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首乌藤中大黄素的提取工艺研究 新
首乌藤中大黄素的提取工艺研究lpar;新rpar;
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第42卷 第10期 2021年10月
首乌藤中大黄素的提取工艺研究
杨金华1,王登斌2,陈小明2*
1. 河南中医学院第一附属医院,河南 郑州 450000 2. 桂林三金药业股份有限公司,广西 桂林 541004
摘 要:目的 研究不同提取工艺对首乌藤中大黄素提取效果的影响,并优化其提取工艺。方法 以首乌藤为原料,大黄素转移率为指标,采用单因素试验和正交设计对提取工艺进行研究。结果 最佳提取工艺为以6倍量90%乙醇回流提取3次,每次0.5 h。结论 优化后的提取工艺稳定,大黄素的转移率达90%以上,适用于首乌藤中大黄素的提取。 关键词:首乌藤;大黄素;提取工艺;转移率;正交试验
中图分类号:R283.6 文献标志码:A 文章编号:0253 - 2670(2021)10 - 2021 - 03
Extracting technology of emodin from cane of Polygonum multiflorum
YANG Jin-hua1, WANG Deng-bin2, CHEN Xiao-ming2
1. The First Affiliated Hospital of Henan University of Traditional Chinese Medicine, Zhengzhou 450000, China 2. Guilin Sanjin Pharmaceutical Co., Ltd., Guilin 541004, China
Key words: Polygonum multiflorum Thunb.; emodin; extracting technology; transfer rate; orthogonal test
首乌藤,别名为夜交藤,为蓼科植物何首乌Polygonum multiflonum Thunb.的干燥藤茎,具有养血安神、祛风通络的功效[1]。其所含化学成分有大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、大黄素8-O-β-D-生单葡萄糖苷等羟基蒽醌类衍生物及其他成分[2-4],理活性物质大黄素具有抗炎、抗病毒、抑菌、免疫调节、保护肝肾、利胆、促进胃肠蠕动、抗氧化、清除自由基、改善微循环等药理作用[5]。有关何首但对首乌乌中大黄素提取工艺的文献报道较多[6-8],藤中大黄素的提取工艺报道较少。因此,现以大黄素为指标,对首乌藤的提取工艺进行考察,为进一步制备现代制剂提供原料。 1 仪器与材料
Agilent 1200高效液相色谱系统(美国Agilent(250 mm×4.6 mm,公司);Agilent Zorbax SB-C18柱5 μm);RE—111旋转蒸发仪(瑞士Buchi公司);CQ—25超声波清洗仪(中船重工集团公司第七二六研究所)。大黄素对照品(批号110756-200110,中国药品生物制品检定所);甲醇为色谱纯;水为纯收稿日期:2021-03-21
作者简介:杨金华(1966—),男,河南淅川人,主管药师,学士,研究方向为中药制剂。
Tel: [1**********] E-mail: yangjinhua1010@163.com
*通讯作者 陈小明 Tel: (0773)5809052 E-mail: chenxiaoming3012@163.com
净水;其他试剂均为分析纯。首乌藤药材产地四川,购于成都市西南药都,经桂林三金药业药物研究所中药资源研究室钟小清高级工程师鉴定为蓼科多年生缠绕草本植物何首乌Polygonum multiflonum Thunb.的干燥藤茎。 2 方法与结果 2.1 大黄素的测定
2.1.1 色谱条件[1] 色谱柱为Agilent Zorbax SB- ,流动相为甲醇- C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)
0.1%磷酸(85∶15),体积流量1 mL/min,检测波长254 nm,柱温25 ℃,进样量10 μL。
2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取适量大黄素对照品,加甲醇配制成84.00 μg/mL对照品溶液。 2.1.3 供试品溶液的制备 称取约0.5 g首乌藤药材粉末(过3号筛),精密称定,加入甲醇25 mL,加热回流30 min,放冷,用甲醇补足减失的质量,滤过,取续滤液5 mL,蒸干,残渣加8%盐酸溶液10 mL,超声处理2 min,再加氯仿10 mL,加热回流1 h,放冷,置分液漏斗中
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