罂粟碱那可丁和蒂巴因的测定BJS201802-国家场监督.pdf

附件 1 食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁 和蒂巴因的测定 BJS 201802 1 范围 本方法规定了食品中吗啡、 可待因、 罂粟碱、 那可丁和蒂巴因的液相色谱 - 串联质谱测定方法。 本方法适用于固体食品（香辛料、调味粉、固态火锅底料、鸡精等固体复合调味料、肉制品 等）、半固体食品（沙茶酱、辣椒酱等酱料、半固体麻辣烫底料、半固体火锅底料、其他半固体复 合调味料）和液体食品（调味油、辣椒油等液体调味料、火锅汤料、麻辣烫汤料、其他食用汤料） 中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的定量测定。 2 原理 样品用水或盐酸溶液分散均匀，用乙腈提取后，经盐析处理，离心，取上清液用液相色 谱 - 串联质谱仪检测。吗啡和可待因用内标法定量，罂粟碱、那可丁和蒂巴因用外标法定量。 3 试剂与材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 甲醇（ CH3OH ）：色谱纯。 3.1.2 乙腈（ CH CN ）：色谱纯。 3 3.1.3 甲酸（ HCOOH ）：色谱纯。 3.1.4 盐酸（ HCl ）。 3.1.5 甲酸铵（ HCOONH 4 ）：色谱纯。 3.1.6 无水醋酸钠（ CH 3COONa ）。 3.1.7 无水硫酸镁（ MgSO4 ）。 — 1 —— 3.2 试剂配制 3.2.1 盐酸溶液（ 0.1 mol/L ）：量取盐酸（ 3.1.4 ）9 mL ，加水至 1000 mL ，摇匀备用。 3.2.2 甲酸铵溶液（ 10 mmol/L ）：称取甲酸铵（ 3.1.5 ）0.63 g （精确至 0.01 g ），加少量水溶解后， 定容至 1000 mL ，混匀后备用。 3.2.3 甲酸甲醇溶液（ 0.5% ）：准确吸取甲酸（ 3.1.3 ）0.5 mL ，置于 100 mL 容量瓶中，用甲醇稀释 并定容至刻度，摇匀备用。 3.2.4 甲酸乙腈溶液（ 0.1% ）：量取甲酸（ 3.1.3 ）1 mL ，用乙腈（ 3.1.2 ）稀释至 1000 mL ，摇匀， 过滤。 3.2.5 含 0.1 % 甲酸的 10 mmol/L 甲酸铵溶液：量取甲酸（ 3.1.3 ）1 mL ，加甲酸铵溶液（ 3.2.2 ）稀 释并定容至 1000 mL ，摇匀，过滤。 3.3 标准品 3.3.1 罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因标准品：纯度不低于 98% 。中文名称、英文名称、 CAS 登录号、分子式、相对分子量详见表 1。 表 1 标准品基本信息 中文名称 英文名称 CAS 登录号 分子式 相对分子量 罂粟碱 Papaverine 58-74-2 C20H21NO4 339.38 吗啡 Morphine 57-27-2 C17H19NO3 285.34 那可丁 Noscapine 128-62-1 C22H23NO7 413.42 可待因 Codeine 76-57-3 C18H21NO3 299.36 蒂巴因 Thebaine 115-37-7 C19H21NO3 311.37 3.3.2 吗啡 -D3 同位素溶液（ C H D NO ）：浓度为 1.0 mg/mL 。﹣ 18℃密封避光保存，有效期 1