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一种海水硝酸盐氮氧稳定同位素测定的方法 一种海水硝酸盐氮氧稳定同位素测定的方法 许爱华，等：JJG 823-2021《离子色谱仪检定规程》解读 地对常用泵流量值进行检定。 （3）柱箱温度设定值的变化。旧规程中柱箱温度设定值为20℃和35℃，而新规程中柱箱温度设定值为30℃和40℃。实际应用时离子色谱仪的柱箱温度设定值一般为30～40℃，因而新规程的设定值更贴近实际。 （4）基线噪声和基线漂移的表述更加全面、合理。新规程规定对配有紫外可见检测器和电化学检测器的离子色谱仪，基线噪声为30 min基线中噪声最大峰–峰高对应的信号值，基线漂移为30 min内基线偏离起始点最大信号值表示。配有电导检测器的离子色谱仪分两种情况，一种是可以直接输出电导值的，基线噪声和基线漂移同上。另一种是不能输出电导值的，主要是国产离子色谱仪（输出值大多选择mV 为单位），需要以相当于25 μL定量环仪器的0.5 μg／mL Cl–或者0.2 μg／mL Li+的峰高为满刻度。上述测得基线噪声值和基线漂移值除以该满刻度值即为仪器的基线噪声和基线漂移。需要注意以下两点：一是标准溶液的浓度是固定的；二是满刻度要以25 μL定量环的仪器为准，即如果仪器用的是25 μL定量环，此时该浓度下满刻度的峰高即为规程中公式(6)的分母，如果用的不是25 μL定量环，则需要进行转换。此时新规程公式(6)中的分母应该为“实际定量环／（25×实际峰高）”，这点需要特别注意。引入定量环的概念可以避免采用加大定量环降低基线噪声和基线漂移的现象。 新规程的计量性能中基线噪声也由旧规程的不大于1.5%FS改为不大于2.0%FS，基线漂移由旧规程的不大于3.0%FS改为不大于20%FS。这些改变得到了用户的一致认可，更加符合国产离子色谱仪的现状。 （5）最小检测浓度的检定中引入了进样量。新 规程颁布前，在进行最小检测浓度的检定时，由于没有进样量的限制，用户为了使仪器实现较低的检出 从而提限，往往会使用大容量定量环以增大进样量， 高检测离子峰高、达到降低最小检测浓度的目的。新规程最大的亮点在于计算最小检测浓度时引入了进样量，转化成相当于25 μL进样量进行计算，消除了进样量对最小检测浓度的影响，避免了在最小检测浓度方面的争议。 （6）仪器线性的检定中简化了检定步骤。旧规程中线性范围的检定是以最小检出浓度的5倍作为起始浓度，采用外推法推出最高点浓度，进而算得线性范围。新规程直接选取浓度范围为两个数量级的5个浓度点做标准曲线，考查相关系数，将线性范围和相关系数的检定合二为一，既检定了仪器，又简化了操作流程。 （7）“重复性的检定”项目中固定了标准溶液的浓度。在重复性检定项目中，旧规程并未规定标准溶液的浓度，一般来说，用户会用较高浓度的标准溶液做重复性检定，以取得较好的结果。新规程规定进行重复性的检定时，每种标准溶液均有固定的浓度，这样较为科学，不会因为检定方法不同而导致检定结论的不合理。 参 考 文 献 ［1］　李亚男，王宇新. 离子色谱技术在环境监测中的应用及预处理技 术［J ］. 环境科学与管理，2021(4): 105–106． ［2］　何小清. 离子色谱法的原理及其在水质分析中的应用［J ］. 生命 科学仪器，2021(3): 62–65. ［3］　陈青川，牟世芬. 离子色谱法在食品分析中的最新应用［J ］. 色 谱，2000，18(2): 120–123. ［4］　JJG 823–2021　离子色谱仪检定规程［S ］. ［5］　JJG 823–1993　离子色谱仪检定规程［S ］. 一种海水硝酸盐氮氧稳定同位素测定的方法 申请公布号：CN104181247A 　　　申请公布日：2021.12.03申请人：中国科学院海洋研究所 摘要：本发明属于水体硝酸盐污染治理与控制技术领域，是一种海水硝酸盐氮氧稳定同位素测定的方法。利用无N 2O 还原酶活性的反硝化细菌将待测海水中硝酸盐进行离线处理后转化为氧化亚氮气体，使用痕量气体预浓缩装置(Precon)–气相色谱(GC)–同位素比质谱仪(MS)联机进行氮氧稳定同位素的在线连续测定。本发明优化了反硝化细菌培养方法，改进培养基配方，不再添加硝酸盐，培养效果更 佳，细菌生长稳定，无需检验富集培养后的培养基是否残留硝酸盐，不会对后续样品处理造成污染；该培养基细菌富集效果好，细菌培养周期短、效率高，并且降低了培养成本。一种连翘叶中连翘酯苷A 和连翘苷含量的测定方法。申请公布号：CN104181241A 　　　申请公布日：2021.12.03申请人：河北以岭医药研究院