植株样品微量元素测定方法.docxVIP

植株样品微量元素测定方法 植株样品微量元素测定方法 3 1200 w 04:00 185℃ 20:00 整个过程包括4个阶段，除上述3个stage以外，之后还有一个冷却过程（机器显示的温度大约为100℃时，即为冷却完毕），大约需要25min。因此，一次消煮共需时间大约70min。 4.2.5定容 将消煮液转移至25ml洗净的容量瓶（已编号）中，先用高纯水清洗盖子，再少量多次用高纯水清洗消煮管2次并转移入容量瓶中，最后用高纯水洗小漏斗后再定容摇匀。静置1小时以上后转移上清液至10ml离心管内保存（先用上清液润洗，然后装入大约9ml左右即可）。 注意事项：（1）离心管的管号一定与消煮管号一致；（2）容量瓶上放干净的小漏斗；（3）注意不要撒漏，保证全部转移：（3）检查离心管的盖子是否盖紧；（4）不能随便中途停机。（5）容量瓶一定要摇匀，至少10次以上。（6）转移到离心管是可先用定容液润洗离心管 5．消煮管和容量瓶、小漏斗的清洗 （1）容量瓶和小漏斗的清洗：转移并检查无误后立即将容量瓶中溶液倒掉，并用自来水冲洗2次以上后，再浸泡在10%的稀酸（1：10的硝酸或盐酸）中至少3个小时，然后再用自来水冲洗3次，最后再用去离子水清洗3－4次。 注意事项： （1）用完后立即清洗；（2）洗净后放在干净的容器中，备下次用。 （2） 消煮管的清洗：消煮管中的溶液转移完后，立即用自来水冲洗，控干水分后加10ml HNO3，拧紧管盖，然后按清洗管子的程序进行。程序如下： 使用程序：XI—Xpress stage poweRAMcontr r P ol D 1 1200 w 10:00 180℃ 10:00 之后是25min的冷却阶段，一次消煮共需时间大约45min。消煮程序完毕后，取出消煮管，倒掉其中的溶液，再用去离子水清洗管子3－4次，倒扣晾干备用。 注意事项： （1）加酸之前要先用自来水洗；（2）加完酸后，一定要拧紧管盖，按洗涤程序进行；（3）洗涤程序完后，立即用去离子水洗涤；（4）不能将消煮管放在烘箱烘干，应倒扣后让其自然晾干。 6. 样品测定 用该方法消煮的样品可以直接测定Fe、Zn、Mn、Cu、P、K、Ca、Mg等元素含量。可以用ICP，有些元素的测定也可以用AAS。 6.1 配制标准曲线溶液：最好自行配制，标准溶液酸的浓度与消煮液中酸的浓度接近最好，标准溶液平时应放置在冰箱中（保鲜温度），但不宜放置时间过长； 6.2 测定方法的选择：与负责ICP仪器的老师共同确定测定方法，包括测定条件 6.3 样品测定：具体操作方法： （1） 机器预热约2h； （2） 测定water（F5）和标准溶液（F6）；确定标准曲线（Calib） （3） 样品测定（F7）；包括空白、标样和待测样品 （4） 打印结果：定结果会按照样品顺序自动地打印出来，在打印 结果中，可以得到如下信息：测定方法、测定时间、所测元素种类、强度、元素含量、标准偏差等。 （5） 结果计算 X（mg/kg）=（D—B）×25 (ml) / m 其中，X: 样品中养分含量（mg/kg）;D：样品测定值 （mg/L）；B：空白值(mg/L)；m：样品质量(g) 注意事项：(1）样品消煮完后尽快进行测定，不宜放置时间太长；（2）测定时首 先要先空白和标样，确定没有问题后再开始样品的测定；（3）每测定20个样品后需要校准一次标准曲线；（4）必需做清楚和详尽的记录，包括文字记录和文件记录，切记在打印结果上注明日期、测定样品性质、样品编号等，并做备份；（5）测定完成后尽快整理结果，并与导师讨论；（6）如果空白和标样结果不可靠，则与此相关的所有样品的测定结果无效； （7）测定样品时同时测定样品中Al的含量，用以判断样品是否有土壤污染。 7. 注意事 项 HNO3-H2O2微波消煮－ICP测定植物样品微量元素 含量的操作方法及注意事项 一、 植物样品的前处理 1. 植物样品的洗涤 从田间或是其它地方取回的实验材料，首先要进行清洗，目的是去掉材料本身所带的泥土等杂质，保证试验结果的真实性。洗涤步骤：用自来水快速洗2-3次后，用去离子水快速冲洗2-3次至干净。 注意事项：（1）快速冲洗，避免长时间浸泡在水中；（2）样品尽量完整，避免过多切口而造成污染和养分流失； （3）所有样品清洗的时间和步骤尽量一致；（4）对于籽粒样品，应放在塑料网筛中直接快速用去离子水冲洗；（5）特别注意去掉杂质（非样品物质）。 2. 植物样品的烘干 清洗完毕后，甩干水后将实验材料装进信封内，放入烘箱进行烘干。温度为65－70℃，连续烘48小时。如果是鲜样，应在105℃下杀青30min，然后再按上面的条件进行烘干。经检查样品烘干后，关掉烘箱