水样的采集与保存..pptVIP

②?采样瓶的洗涤：一般可用加入洗涤刘的热水洗刷采样瓶，用清水冲洗干挣，最后用蒸馏水冲洗1～2次。新的采样瓶必须彻底清洗，先用水和洗涤剂清洁尘埃和包装物质，再用铬酸和硫酸洗涤液洗涤，然后用稀硝酸溶液冲洗，以除去任何—重金属或铬酸盐的残留物，最后用自来水冲洗干净，再用蒸馏水淋洗。对于聚乙烯容器，可先用约1mol/L盐酸溶液清洗，再依次用稀硝酸溶液浸泡，蒸馏水冲洗干净。 ③?采样瓶的灭菌：将洗涤干净的采样瓶盖好瓶塞（盖），用牛皮纸等防潮纸将瓶塞、瓶顶和瓶颈处包裹好，置干燥箱160～170℃干热灭菌2h，或用高压蒸汽灭菌器，121℃经15min灭菌。不能使用加热灭菌的塑料瓶则应浸泡在0.5％的过氧乙酸溶液中10min或用环氧乙烷气体进行低温灭菌。聚丙烯耐热塑料瓶，可用121℃高压蒸汽灭菌15min。灭菌后的采样瓶，两周内未使用，需重新灭菌。 水样的保存方法与介绍 赵晓霞 水样采集和保存使水质分析的重要环节之一 原则： 水样必须具有足够的代表性 水样必须不受任何意外的污染 具体措施： 合理的采样位置和采样时间 科学的采样技术 水样采集一般要求 理化指标：采样前应先用水样荡洗采样器、容器和塞子2~3次（油类除外）。 微生物学指标：同一水源、同一时间采集几类检测指标的水样时，应先采集供微生物学指标检测的水样。采样时应直接采集，不得用水样刷洗已灭菌的采样瓶，并避免手指和其他物品对瓶口的沾污。 水样的保存 1、影响水质变化的因素 物理作用：挥发、器壁吸附、溶解等 化学作用：氧化还原、水解沉淀、络合等 生物作用：硝化反硝化、养分、氧化降解等 2、水样保存的作用和目的 减缓水样的生物化学作用 减缓化合物或络合物的氧化-还原作用 减少被测组分的挥发损失 避免沉淀、吸附或结晶物析出所引起的组分变化 保存方法 （1）冷藏法 2-5oC低温暗室保存。抑制生物活性，减缓反应速率 （2）加入保存剂 硝酸保存: 防止金属沉淀和器壁吸附 硫酸保存: 抑制细菌分解（有机物、氨、胺类） 生物保存: 酚，防止微生物生长 沉淀保存: S2-，Zn(Ac)2 保存 NaOH保存: CN-, 防止物质挥发和细菌分解 保存措施： 应根据测定指标选择适宜的保存方法，主要有冷藏、加入保存剂等。 水样在40C冷藏保存，贮存于暗处。 保存剂： 保存剂不能干扰待测物的测定；不能影响待测物的浓度/如果是液体，应校正体积的变化。保存剂的纯度和等级应达到分析的要求。 保存剂可预先加入采样容器中，也可在采样后立即加入。易变质的保存剂不能预先添加。 保存条件： 水样的保存期限主要取决于待测物的浓度、化学组成和物理化学性质。 色度： 要注意水样的代表件。所取水样应为无树叶、枯枝等漂浮杂物。将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内，尽快测定。否则应在约4℃冷藏保存，48h内测定。 嗅和味： 水样应采集在具磨口塞玻璃瓶中，并尽快分析。如需要保存水样，则至少采集500ml于玻璃瓶并充满，4℃以下冷藏，并确保冷藏时不得有外来气味进入水中。不能用塑料容器盛水样。 浊度 ： 样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。如需保存，可在4℃冷藏、暗处保存24h，测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。残渣[103～105℃烘干的不可滤残渣（悬浮物）]采样：所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样50()～1000ml，盖严瓶塞。样品贮存：采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过7d。 游离氯和总氯： 氯在水中很不稳定，尤其含有有机 物或其他还原性无机物时，更易分解而 消失，因此，应在采集现场进行测定。 溶解氧 ： ? 用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水氧时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注 入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2。 水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。高锰酸盐指数 生化需氧量： 测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中，在0～4℃下进行保存，一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运，在任何情况下，贮存时间不应超过24h。 铬 ： 水样应用