ARL直读光谱仪培训资料.docx

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ARL 直读光谱仪培训资料 PAGE PAGE 10 狭缝校正(描迹、定位) 由于环境参数的变化,入射狭缝与出射狭缝的相对位置发生变化,可以通过 转动扫描刻度盘进行校正。 仪器的狭缝漂移很小, 但新机器建议用户每周检查一次,旧机器可以更长时间,一个月或更长。当数据不稳定时 ,尤其是在刚做完飘移校正几个小时之内很快又飘移的情况下 ,我们强烈建议您做飘移校正前先做狭 缝校正。通常我们推荐用户使用 integrated profile 。 操作过程: 从主菜单中 Initialisation 中选择 Integrated Profile 。 出现下列界面。 从 Analytical condition 中选择一个分析条件(例如: FEGEN )。 从 Available channel 中选择通道, 1 至 10 个,最少 1 个最多 10 个通道。选择时注意两条原则: 1)所选通道尽量覆盖光谱仪所用波长范围。 2)所选元素在样品中的含量尽量高。 Selected Channel 为选中的通道。 Start Dial Position(0-100): 90 ,设定描迹盘的起始描迹位置,以仪器的正确描迹位置为中心设置,例如如果中心位置在 100,可以从 90 开始。 Step Dial Division: 2 ,描迹时刻度盘每次转动的距离。 设定为 1,每次转动 1 格。设定为 2,每次转动 2 格。设定为 3,每次转动 3 格。 Maximum Number of Step[5-50]: 15 ,软件可以自动执行该步骤的最大次数。可以在 5-50 之间选择。 设定好以上参数后,可以执行 Start Profile 。 根据提示设定好描迹盘的位置,摆放好样品,执行 Start Next Step 。等相应元素的描迹位置在 Profile Positions 中出来后, 点击 Average Now 。记下 Average Profile Position ,将描迹盘位置设定在相应位置。点击 Exit 退出。软件将提示是否需要保存,根据具体情况确定是否保存。 在下列情况下需要进行狭缝校正(描迹、定位) : 仪器运输、搬动后。 根据工厂操作程序定期进行。 标准化后,α、β值严重超标。 标准化后分析数据不理想,偏差较大。 如果找不到正确的狭缝位置,采用如下办法: 在正常情况下按操作手册上的方法来做描迹,注意不要大幅度旋转 Profile 转盘,一般应掌握在四分之一圈的范围内,以避免搞错圈数。 一旦由于误操作使 Profile 转盘的圈数搞乱 ,此时必须重新确认 Profile 的零位, 重做 Profile 。 方法如下: 查阅 QA 报告 ,(或 PROFILE 旋钮上方也贴有标签 )QA 报告上有二个有关 Profile 的数据,例如 0=22div+3turns Profile position average=98.5 首先 ,将 Profile 转盘顺时针转到头 . 再将 Profile 转盘逆时针转到读数为 0 后, 继续逆时针转 3 圈,再按常规描迹方法转到 98.5 ,这时得到的位置就是 QA 报告上的 Profile 的初始位置。 按正常的步骤来做 Profile 。 标准化(漂移校正) 由于电器元件、光学元件及环境的不稳定性,会造成仪器的漂移。漂移校正 使得仪器能够提供精确可靠的结果。 我们通常是对 ARL公司提供的曲线进行漂移校正,以满足日常工作的需要。 仪器漂移一般是线性的,可用一次线性方程进行校正。对于每一个元素的曲 线通常需要两个试样来校正, 分别称作高标和低标。 低标除基体外其它元素含量很少,例如纯铁;高标则含有较高含量的该元素,对于一套曲线 ( 含多个元素曲线) 通常需要多个高标。 高低标并不需要用经过定值并且价格昂贵的国际标样, 而是采用整体均匀性非常好的 SUS (Setting-up Sample) 样。 操作过程: 1 、 Production/Analysis — Analysis — Standardization/Drift correction Update[F3] 。 2、按左上角按钮 Change Task 。 选取需要校正的任务组,例如选取铁基,然后单击 OK 按钮。 3、按照样品标识 Sample Identifier 中提示的 SUS 标样编号,例如 AA22175 , 找出对应的样品放进激发台,关上激发台门,单击 Analyze ,进行第一次测量。单击 Analyze Again 按钮进行多次测量, 一般测 3-5 次可满足要求。 单击 Analysis Complete 按钮完成对该 SUS 样品的测量。 4、重复第三步,完成对所有 SU

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