承德石油高专化工系0283.pptxVIP

;5;§8.1 分析试样的采取与制备;一、组成分布比较均匀的试样采取;三、分析试样的制备;3. 试样采取与制备时应注意的事项;§8.2 试样的分解;一、无机物的分解方法; 可溶解不溶于HCl的金属。 Au，Pt，Nb，Ta，Zr等不溶解，Al和Cr因表面钝化不能进一步溶解，Sb，Sn，W与HNO3反应后形成水合氧化沉淀。 绝大多数硫化物可以用HNO3溶解。 用HNO3溶样后，若用到有机试剂，应加热除去N的低价氧化物。;（4）HClO4;热的浓H3PO4具有很强的络合能力，可以分解合金钢和难溶矿物。 单独使用H3PO4分解试样不易掌握，常与H2SO4同时使用。 在钢铁分析中，常用来分解某些合金钢试样。在硅酸盐分析中，常用来分解水泥生料。; 在溶剂熔融的高温条件下分解试样，通过反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，在用水或酸浸取时定量地进入溶液。 熔融法一般用来分解那些难溶解的试样。 熔融时应该避免使用不必要的高温。;（1）酸熔法;用来分解酸性氧化物、酸不溶性残渣等。 Na2CO3 或K2CO3 ：常用于分解硅酸盐，氧化物，磷酸盐和硫酸盐等。 NaOH或NaOH：常用于分解硅酸盐，铝土矿、粘土等。用NaOH熔融时，通常采用铁镍或银坩埚。 Na2O2：强氧化剂熔剂，又是强碱性熔剂，常用于分解难溶解的硫化物，Fe，Ni，Cr，Mo，W的合金和Cr，Sn，Zr的矿石等。; 将试样同熔剂在尚未熔融的高温条件下进行烧结，这时试样已能同熔剂发生反应。在半熔法中，坩埚材料的损耗相当小，这是它的主要优点。 例如，Na2CO3-MgO或Na2CO3-ZnO等混合试剂可以用于煤或矿石中全硫量的测定。在烧结时，因为MgO或ZnO的熔点高，使整个混合物不能熔融，在碱性条件下，硫被空气氧化成硫酸根，用水浸出后，就可以进行测定。 ;二、有机物的分解方法;三、试样分解方法的选择;§8.3 干扰组分的分离方法;分离的意义：消除干扰、富集微量待测组分 对分离的要求： 干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定； 被测组分在分离过程中的损失要小到可以不计。 ; 氢氧化物沉淀为胶体沉淀，共沉淀严重。 采用“小体积”沉淀法 控制pH值 采用均匀沉淀法或在较热、浓溶液中沉淀并且热溶液洗涤消除共沉淀 加入掩蔽剂提??分离选择性;（2）硫化物沉淀;（1）H2C2O4 分离Ca2+, Ba2+, Sr2+, Th4+与Fe3+, Al3+,Zr4+ ……;（3）铜试剂（二乙基胺二硫代甲酸钠）;加入某种离子同沉淀剂生成沉淀作为载体，将痕量组分定量地沉淀下来，然后将沉淀分离（溶解在少量溶剂中、灼烧等方法），以达到分离和富集的目的。 对沉淀剂的要求： 要求对欲富集的痕量组分回收率高。 要求共沉淀剂不干扰待富集组分的测定。;二、 液-液萃取分离法;1.分配系数、分配比、萃取效率、分离因素;（4）分离因素：共存组分间的分离效果，其值越大，萃取分离的选择性越好。;2. 萃取操作与反萃取;所谓洗涤：就是将分配比较小的其它干扰组分从有机相中除去。 洗涤方法：洗涤液的基本组成与试液相同，但不含试样。将分出的有机相与洗涤液一起振荡。 ;1.定义：利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离的方法。 2. 特点： 分离效率高。 适用于带电荷的离子之间的分离，还可用于带电荷与中性物质的分离制备等。 适用于微量组分的富集和高纯物质的制备 缺点是操作较麻烦，周期长。;1.离子交换树脂;（2）阴离子交换树脂;（4）大孔树脂;2.交联度和交换容量;3.离子交换分离操作;（1）树脂的选择、预处理和装柱;(2) 交换过程;+ + + + + + + + + + o + o + o + o + o + o o o o o + o o o o o o o o o o;(4) 树脂再生;4.离子交换分离法应用示例;;1. 柱层析; 原理：根据溶质A在流动相与固定相（纸纤维中吸着的水分）中的分配系数不同，流动相因毛细现象沿纸上升，KD大的前进慢，KD小的上升快，因而溶质得到分离。 ; 纸层析示意图;如：定性检出氨基蒽醌试样中的各种异构体;纸层析基础上发展起来的。 分离速度快，效率高，灵敏度高。 可进行试样的纯化分离。 可使用腐蚀性的显色剂。;薄层板;§8.4 测定方法的选择原则;§8.5 复杂物质分析示例 ——硅酸盐的分析（自学）;9、春去春又回，新桃换旧符。在那桃花盛开的地方，在这醉人芬芳的季节，愿你生活像春天一样阳光，心情像桃花一样美丽，日子像桃子一样甜蜜。12月-2012月-20Monday, December 28, 2020 10、人的志向通常和他们的能力成正比例。21:52:3321:52:33