仪器分析技术薄层色谱的吸附剂与展开剂薄层色谱的吸附剂与展开剂.docVIP

薄层色谱分离分析技术---吸附剂与展开剂 一、吸附剂 吸附薄层色谱法的固定相为吸附剂，常用的有硅胶、氧化铝、聚酰胺等。吸附剂颗粒的大小对薄层色谱展开速度、Rf值和分离效果都有影响。颗粒大，总表面积小，吸附量低，展开速度快，展开后斑点较宽，分离效果差；若颗粒太小， 展开速度太慢。因此，一般选用颗粒的粒径为10～40μm的吸附剂。最常用吸附剂是硅胶H、硅胶G、硅胶GF254、硅胶HF254等，其次有聚酰胺、微晶纤维素、氧化铝、氧化铝G、硅藻土、硅藻土G等。硅胶H是不含黏合剂的硅胶；硅胶G是混合有煅石膏的硅胶；硅胶GF254是指混有煅石膏和无机荧光剂的硅胶，在254nm紫外光处呈现黄绿色荧光背景。用含有荧光剂的吸附剂制成的荧光薄层板可用于本身不发光且不易显色物质的研究。据文献统计，在日常工作中硅胶G、聚酰胺、硅胶、纤维素、氧化铝使用率分别占有50%、25%、10%、9%、3%。 图1 硅胶 图2 氧化铝 1．硅胶 薄层色谱用硅胶的粒度是10～40μm，平均孔径是100nm，硅醇基密度为8μmol/m2。 表1 硅胶的分类 分类 组成 适用 硅胶H 不含粘合剂硅胶 硅胶G 硅胶和煅石膏混合而成 硅胶HF254 不含粘合剂含有无机荧光剂 本身不发光，且不易显色的物质 2．氧化铝 氧化铝和硅胶类似，主要有三种形式，分类见下表2。 分类 组成 适用 氧化铝H 不含粘合剂 氧化铝G 氧化铝和煅石膏混合而成 氧化铝HF254 不含粘合剂含有无机荧光剂 本身不发光，且不易显色的物质 二、展开剂 吸附薄层色谱过程中，组分的分子与展开剂分子争夺吸附剂表面活性中心，色谱条件的选择主要是展开剂的选择。分离极性较小组分，宜选用吸附活性较大的薄层板，以极性较小的洗脱剂展开；否则Rf太大，不利于分离。分离极性较大组分，宜选用吸附活性较小的薄层板，以极性较大的洗脱剂展开；否则Rf太小，分离不好。 展开剂的选择条件： ①对的所需成分有良好的溶解性； ②可使成分间分开； ③待测组分的Rf在0.2～0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间 ④不与待测组分或吸附剂发生化学反应； ⑤沸点适中，黏度较小； ⑥展开后组分斑点圆且集中； ⑦混合溶剂最好用新鲜配制。