实验九丁醚的制备整理后.pptxVIP

;一、实验目的 ;二、实验原理 ;三、主要仪器与试剂 ;＊分水装置;四、实验流程 ;五、实验步骤 ;待反应液冷却后，拆下分水器，将仪器改成蒸馏装置，再加二粒沸石，蒸馏至无馏出物为止。;将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液漏斗中，充分振摇，静置弃去下层水液，上层粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤，分净水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁净干燥的小锥形瓶中，然后用 0.2－0.4g 无水氯化钙干燥。 ;4、收集产物;六、实验关键及注意事项 ;（ 4 ）在反应溶液中，正丁醚和水形成的恒沸物沸点为 94.1 ℃，含水 33.4% 。正丁醇和水形成的恒沸物，沸点为 93 ℃，含水 44.5% 。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物， 117.6 ℃，含正丁醇 82.5% 。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸点为 90.6 ℃，含正丁醇 34.6% ，含水 29.9% 。这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应器中。 ;（ 5 ）反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。 （ 6 ）在碱洗过程中，