食品安全亚硝酸盐与硝酸盐的测定 .pptxVIP

食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定一、方法适用范围及原理亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定，方法的检出限为1mg/kg,定量限为3mg/kg。硝酸盐采用镉柱还原法测定，方法的检出限为10mg/kg，定量限为30mg/kg 。方法原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准系列比较定量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。二、实验准备（一）试剂配制（二）标准溶液的配制（三）主要仪器（四）镉柱（一）试剂配制试验用水应为蒸馏水、纯净水或去离子水，不能用自来水。购买试剂时要注意试剂名称和分子式是否与标准方法一致。例如：亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6.3H2O]、乙酸锌[Zn(CH3COO)2.2H2O]、硼酸钠[Na2B4O7.10H2O]、对氨基苯磺酸[C6H7NO3S]、 盐酸萘乙二胺[C12H14N2.2HCL] 氨缓冲溶液：量取 30mL 盐酸，加 100mL 水，混匀后加65mL 氨水，再加水稀释至 1000mL，混匀。调节 pH 至 9.6～9.7（用PH计）。氨缓冲液的稀释液：量取 50mL 氨缓冲溶液，加水稀释至 500mL，混匀。（二）标准溶液配制购买固体标准的，应注意亚硝酸钠（NaNO2）、硝酸钠（ NaNO3）均应为优级纯（G