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- 2021-07-29 发布于广东
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;一、实验目的
了解从有机酸合成酯的一般原理及方法,掌握回流、蒸馏、分液漏斗的操作等。
实验要求:1.学习玻璃仪器的正确安装使用;2.分液漏斗的正确使用及干燥等基本操作;3.正确的计算产率;
实验重点:1.掌握有机酸与醇合成酯的一般原理;2.掌握合成酯的一般装置要求;
3.掌握回流、洗涤、蒸馏操作及原理;
实验难点:装置规范合理;三、实验装置图;4;;五、操作步骤
1 合成
(1)在电热套上放上水浴(或在电磁搅拌机上放上水浴)。
(2)再在100ml圆底烧瓶中加入23ml(18g,0.4mol)无水乙醇(密度0.791,20℃),14.3ml(15g,0.25mol)冰醋酸(密度1.0492,20℃),在摇动下,慢慢小心加入7.5ml浓H2SO4,混匀后加入沸石(或约1.5cm长的毛细管3—4根)。(如用电磁搅拌机再 放入搅拌子)
(3)装上球型冷凝管。
(4)加热缓慢回流1/2h;(如用电磁搅拌在搅拌下加热缓慢回流1/2h)
(5)冷却反应物,将回流改成蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却,蒸出生成的乙酸乙酯,直到在沸水浴上不再有馏出物(馏出液约为反应物总体积的1/2),得粗乙酸乙酯。;六、精制
(1)在镏出液中慢慢加入饱和Na2CO3,振荡,
至不再有CO2气体产生为止,检测PH是否到中性。
(2)将混合液转入分液漏斗,静止后分去
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