中药综合检验技术气-液色谱固定相和流动相气相色谱固定相与流动相.pptxVIP

GC固定相与流动相 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 GC固定相与流动相 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 GC固定相和流动相 一、GC固定相 (气-液色谱) 固定液+ 担体（载体） 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。 （一)固定液 1．对固定液的要求 选择性能高，对不同的组分有不同的分配系数（分离能力强） 对样品中各组分有足够的溶解能力 热稳定性好，不分解 化学稳定性好，不与组分发生化学反应 蒸汽压低，粘度小，能牢固地附着于载体上 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 GC固定相和流动相 2．固定液的分类 化学分类和极性分类。 化学分类是以固定液的化学结构为依据，按有机化合物分类可分为烃类、硅氧烷类、醇类、酯类等，其优点是便于按被分离组分与固定液的“结构相似”原则来选择固定液。 极性分类是按固定液的相对极性大小分类。 该法规定，强极性的 - 氧二丙腈的相对极性为100，非极性的鲨鱼烷的相对极性为0，其他固定液的相对极性在0～100之间。把0～100分成五级，每20为一级，用“+”表示。0或+1为非极性固定液；+2，+3为中等极性固定液；+4，+5为极性固定液。按相对极性对常用气相色谱固定液分类，如表16-1所示。 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 GC固定相和流动相 表16-1常用固定液的相对极性 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 GC固定相和流动相 3.固定液的选择原则 按“相似相溶”原则，选择与试样性质相近的固定液。 分离非极性组分时，选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。 分离极性组分时，选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。 分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，选用极性固定液。非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。 能形成氢键的化合物的分离，通常选择极性大或氢键性的固定液，不易形成氢键的组分先流出。 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 GC固定相和流动相 （二）载体 化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积 1.对载体的要求 表面积大 化学惰性，表面无吸附或吸附性很弱，与被分离组份不起反应 热稳定性高，有一定机械强度 粒度及孔径大小均匀 2．常用载体 硅藻土和非硅藻土两类 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 GC固定相和流动相 二、GC固定相 (气-固色谱) 固体固定相 常用：活性炭；活性氧化铝；硅胶；分子筛；高分子多孔微球 特点： 性能与制备和活化条件有很大关系 同一种固定相，不同厂家或不同活化条件 分离效果差异较大 种类有限，能分离的对象不多 使用方便。 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 点击添加文本 GC固定相和流动相 三、流动相 气相色谱法中的流动相是气体，称为载气。要求惰性，与组分无相 互作用。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象 和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气等。 1．氮气 它的扩散系数小，使柱效比较高，常用于除热导检测器以外 的几种检测器中作载气。 2．氢气 它具有分子量较小，热导系数较大，粘度小等特点，在使用 热导检测器时常用作载气。 谢 谢