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离子选择性电极法测定氟离子 离子选择性电极法测定氟离子 离子选择性电极法测定氟离子 离子选择性电极法测定氟离子 一、实验目的 1、认识氟离子选择性电极的结构及测定自来水中氟离子的实验条件。 2、掌握离子计的使用方法。 二、实验原理 氟化物在自然界中宽泛存在， 也是人体正常的组织之一。 人在平时生活中过 多或过少的摄取氟离子都会对人体有害。 1976 年全国颁发的《生活饮用水卫生标准》拟订饮用水中的氟含量不得超出 1mg·L-1。水中权衡氟的测定可采纳蒸馏 比色法和氟离子选择电极法。前者费时，后者简易迅速。 将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（ⅱ）以增添导电性）封在塑料管的一端， 管内装有 0.1mol ·L-1 NaF和 0.1mol ·L-1 NaCl 溶液，以 Ag-AgCl 电极为参比电极 ， 构成氟离子选择性电极。 用氟离子选择性电极测定水样时， 以氟离子选择电极作 指示电极 ，以饱和甘汞电极作参比电极，构成的丈量电池为 氟离子选择性电极︱试液‖SCE 假如忽视液接电位，电池的电动势为： F- 即电池的电动势与试液中的氟离子活度的对数成正比。 氟离子选择性电极一般在 1–10-6 0.1mol · L-1范围内切合能斯特响应。 氟离子选择性电极拥有较好的选择性。 常有的阴离子 NO -3、SO24-、PO34-、Ac-、Cl -、 Br -、 I -、HCO3-等不扰乱，主要的扰乱物是 OH -。产扰乱的原由，很可能 是因为在膜的表面发生以下反响： LaF33OH -La(OH) 33F- 反响产生的氟离子因电极自己的响应而造成扰乱。在较高酸度时因为形成 而降低了离子活度，所以，测准时须控制试液的pH在 5～6 之间。往常用乙酸 缓冲溶液控制溶液的pH。常有的阳离子除易于氟离子形成稳固配位离子的 Fe3、 Al 3、 Sn（ⅳ）扰乱外其余不扰乱。这几种离子的扰乱能够加入柠檬酸 钠进行遮蔽。 用氟离子选择性电极测定溶液中氟离子的活度， 所以，一定加入大批的电解质如 NaCl 控制试液的离子强度。 用氟离子选择性电极测定氟离子时， 应加入总离子强度调理缓冲溶液，以控 制试液的  pH 和离子强度以及除去扰乱。 三、仪器与试剂 1、离子计；氟离子选择性电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器；  100ml  容量瓶  7 个； 100ml 烧杯  2 个； 100ml 移液管  2 个；吸耳球  1 个。 2、0.1mol · L-1  标准溶液，总离子强度调理缓冲溶液（  TISAB） 四、实验步骤 （ 1）氟离子选择性电极的准备 氟离子选择性电极在使用前，应在含有10 4mol·L-1的或更低浓度的 F-溶 液中浸泡约 30min。使用前，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极 的纯水电位。 其方法是将电极浸入去离子水中， 在离子计上丈量其电位， 察看其电位变化，这样频频进行办理， 直至其电位稳固并达到纯水的电位为止。 氟离子 选择性电极的纯水电位于电极构成相关，也与纯水的质量相关，一般在 300mv 左右，但在本次实验中， 因为电极使用时间较长或其余原由， 测得的纯水电位为358mv，与 300mv相差较大。 2）线性范围及其能斯特斜率的测定 5 只 100ml 容量瓶中，用 10ml 移液管移取 0.1mol ·L-1 F- 标准溶液于第一只 100ml 容量瓶中，加入 TISAB10ml，去离子水稀释至标线，摇匀，配成 1.00 10 2mol·L-1F-溶液；在第二只100ml容量瓶中，加入10 2mol·L-1F- 溶液和 TISAB10ml，去离子水稀释至标线， 摇匀，配成10 3mol·L-1F-溶液。 -4 mol·L -1 按上述方法挨次配制 1.00 10 6 ～ ×10 F- 标准溶液。 将适当的 F- 标准溶液分别倒入 5 只塑料烧杯中，放入此行搅拌子，插入氟 离子选择性电极和饱和甘汞电极， 连结好离子计， 开启电磁搅拌器， 由稀至浓分 别进行丈量，在仪器数字显示在 1mV内，读取电位值。再分别测定其余 F 溶 液的电位值。 （ 3）氟含量的测定 ①标准曲线法正确汲取自来水水样 50.0ml 于 100ml 的容量瓶中，加入 10ml TISAB，去离子水稀释至标线，摇匀。所有倒入三个小烧杯中，按上述的实 验步骤平行测定三次，记录数据，计为E1。 ②标准加入法 在实验①丈量后， 再分别加入 1.00 10 3 mol · -1 F- L 标准溶液后，再测定其电位值，计为E 2 五、实验数据： 1、线性范围及能斯特斜率的丈量 氟离子 moL/L-1 10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 E0/ mv 166 v / O E 0 -8 -6 -4 -2 0 loga