滴定液的配制与滴定应注意的问题.docxVIP

PAGE PAGE 1 滴定液的配制与滴定应注意的问题 滴定分析法是将一种已知精确?浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，依据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。  一、滴定液的配制  1、EDTA滴定液  ① 可加热促使溶解，先浓配后稀释，摇匀后放24h为好，使其充分稳定。  ② 标定前氧化锌炽灼一定要到800℃，色泽应达鲜黄绿色，否则其中二氧化碳难以除尽。  ③ 留意pH值变化，先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。  ④ 铬黑T粉末放置不能过久，否则灵敏度差，指示液应逐滴加，充分振摇。  2、醇制氢氧化钾滴定液  ① 因AR级KOH标示含量为82实际上均为80左右，所以应为理论量355g。  ② 乙醇中醛类受光线作用呈深浅不同黄色故乙醇需精制无醛乙醇，精制后应马上放冷配制，制法见中国药典2000年版附录。  ③ 防止二氧化碳与乙醇挥发，光照影响，应贮存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且临用新标定。  3、四苯硼钠滴定液  ① 加新制Al(OH)3凝胶，使滤液澄清，强力振摇使溶解完全，先滤上清液。  ② 做好空白，滴定中特殊是近终点速度要很慢，留意观看色泽变化，贮存期间出现浑浊应重新标定。  4、亚硝酸钠滴定液  ① 加无水碳酸钠作稳定剂用，使pH值保持在10左右，铂电极应临用前活化好。  ② 在试样加入前加KBr以促进反应。  ③ 室温应30℃用胶管连接滴定管插入到液面下2/3处避免硝酸分解，计算好理论量“先快后慢”特殊是近终点，逐滴加入，并搅拌。  5、草酸滴定液  ① 酸化应用硫酸，不可用硝酸或盐酸（硝酸有氧化性而盐酸易被高锰酸钾氧化）。  ② 近终点前加速反应加热可用水浴，直火加热温度难以掌握，且温度太高草酸分解而使结果不精确?。  6、氢氧化钠滴定液  ① 用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右。排解碳酸钠干扰与二氧化碳。  ② 制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体，过饱和后应放置三天后取上清液，应一次取出避免倒流而冲浑液体。  ③ 也可用新制热蒸馏水，但制好后应放至室温，尽量避免二氧化碳干扰。  ④ 基准应在玛瑙乳钵中研细，利于溶解，在终点前基准应全溶解，否则结果有误。  ⑤ 标定前贮存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，进气管前端用钠石灰和棉花过滤，定期或钠石灰变色后更换，防止二氧化碳影响浓度。  7、重铬酸钾滴定液  ① 基准应先研细，在120℃干燥至恒重，放冷后马上称量配制。  ② 最好是棕色瓶，浓配摇匀使溶后再加水至刻度。  8、烃铵盐滴定液  ① 氮化二甲基苄基烃在溶解过程应逐步缓加，防止粉末漂移，应加强搅拌，必要时放入超声波助溶，先浓配后稀释为好。  ② 标定时氯化钾用基准或色谱纯，其结果即精确?且终点明确。  9、高氯酸滴定液  ① 是碱性基因的有机化合物。加入醋酐量应为理论量12～13倍，一般市售高氯酸含量普遍偏低，1000mL配制理论量85ml，实际工作中取用96-98ml，导致含水增大，所以应加入12倍左右的实际用量而保证含水量合格。  ② 配制中先加醋酸将高氯酸稀释，以免反应猛烈，色泽变黄导致分解，滴加醋酐先振摇后滴加，速度宜慢不宜快。  ③ 避光保存或用黑布套在棕色瓶中，若溶液变成浅黄色，即，为分解不能再用。  10、高锰酸钾滴定液  ① 煮沸过程要保持一段时间，促使其中还原性杂质反应完全。以免在以后贮存中引起浓度转变。过滤目的除去二氧化锰。  ② 加新沸水目的除水中氧，以免标定过程中草酸钠被氧化使浓度偏高。  ③ 酸度调整用硫酸为好，总的浓度掌握在0.5mol/L，酸度低反应太慢，酸度太高又简单使高锰酸分解。  11、硝酸银滴定液  ① 宜避光配制，留意保护不要使皮肤或衣服上被污染，因为除掉较难。  ② 标定系吸附指示剂，所以应保护生成氯化银呈胶体状肪，应在氯化钠溶解后再加糊精。  ③ 宜在中性或弱碱性中进行，加碳酸钙以利于形成荧光黄阴离子指示终点。  ④ 滴定中也应避光，特殊是强光照耀。  12、硫代硫酸钠滴定液  ① 煮沸应保持5分钟左右，利于清除二氧化碳与氧气，加碳酸钙作为稳定剂，pH值应保持在弱碱性约pH值9～10防止分解。  ② 放置30天以上是促反应完全，过滤除杂质，滴定过程取用50mL滴管为好。  ③