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实验九 管式循环反应器停留时间测定 一． 实验装置图 60 二． 设备特点 实验装置由管式反应器和循环系统组成。循环泵开关在仪表屏上控制，流 量由循环管阀门控制，流量直接显示在仪表屏上，单位是：升/小时。实验时， 进水从转子流量计调节流入系统，稳定后在系统的入口处（反应管下部进样口） 快速注入示踪剂(0.5ml左右)，由系统出口处电导电极检测示踪剂浓度变化， 并显示在电导仪上，并可由记录仪记录。 电导仪输出的毫伏信号经电缆进入A/D卡，A/D卡将模拟信号转换成数字信 号，由计算机集中采集、显示并记录，实验结束后，计算机可将实验数据及计 算结果储存或打印出来。 三． 设备主要部件 管式反应器：连续均相管式反应器，内装磁拉西环为填料； 循环泵：通过调节阀调节不同的循环水量，从而改变循环比； 流量显示仪：显示循环水流量，并控制循环泵的启动； 转子流量计：调节总的进水流量； 电导仪：用电导电极测定示踪剂浓度变化，并显示在电导仪上； 四． 操作要点 操作要点 (1)实验循环比做三个，R 0，5，10；注入示踪剂要小于1ml； (2)调节流量稳定后方可注入示踪剂,整个操作过程中注意控制流量； (3)为便于观察，示踪剂中加入了颜料。抽取时勿吸入底层晶体，以免堵塞。 (4)示踪剂要求一次迅速注入；若遇针头堵塞，不可强行推入，应拔出后重新操 作； (5)一旦失误，应等示踪剂出峰全部走平后，再重做。 五． 分析方法 示踪剂 KCL 是强电介质，实验中通过测定溶液电导率变化来检测示踪剂浓 度变化，从而显示其停留时间。 61 六． 教学实验要求 1.实验简介 1.1 实验原理 停留时间分布的实验在工业生产上，对某些反应为了控制反应物的合适浓 度，以便控制温度、转化率和收率，同时需要使物料在反应器内由足够的停留 时间，并具有一定的线速度，而将反应物的一部分物料返回到反应器进口，使 其与新鲜的物料混合再进入反应器进行反应。在连续流动的反应器内，不同停 留时间的物料之间的混和称为返混。对于这种反应器循环与返混之间的关系， 需要通过实验来测定。 在连续均相管式循环反应器中，若循环流量等于零，则反应器的返混程度 与平推流反应器相近，由于管内流体的速度分布和扩散，会造成较小的返混。 若有循环操作，则反应器出口的流体被强制返回反应器入口，也就是返混。返 混程度的大小与循环流量有关，通常定义循环比R为： 循环物料的体积流量 R 离开反应器物料的体积流量 循环比R是连续均相管式循环反应器的重要特征，可自零变至无穷大。 当R=0时，相当于平推流管式反应器。 当R ∞时，相当于全混流反应器。 因此，对于连续均相管式循环反应器，可以通过调节循环比 R，得到不同 返混程度的反应系统。一般情况下，循环比大于20时，系统的返混特性已经非 常接近全混流反应器。 返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测 定来研究。然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相 同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在 一一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混 程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。 停留时间分布的测定方法有脉冲法，阶跃法等，常用的是脉冲法。当系统 达到稳定后，在系统的入口处瞬间注入一定量Q 的示踪物料，同时开始在出口 流体中检测示踪物料的浓度变化。 由停留时间分布密度函数的物理含义，可知 f tdt V Ctdt Q 62    Q  VC t dt 0  