电化学分析实验报告.docxVIP

. .下载可编辑. 电化学分析实验报告 院系：化学化工学院 专业班级： 学号： 姓名： 同组者： 实验日期： 指导老师： 实验一：铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 一、实验目的 掌握循环伏安扫描法。 学习测量峰电流和峰电位的方法。 二、实验原理 循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压，起始电压从 E开始，沿 某一方向变化，当达到某设定的终止电压 Em后，再反向回扫至某设定的起始电 压，形成一个三角波，电压扫描速率可以从每秒数毫伏到 IV。 当溶液中存在氧化态物质 Ox时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质， 即Ox + ne — Red;反向回扫时，在电极表面生成的还原态 Red则可逆地氧化成 Ox,即Red — Ox + ne.由此可得循环伏安法极化曲线。 在一定的溶液组成和实验条件下，峰电流与被测物质的浓度成正比。 从循环伏安法图中可以确定氧化峰峰电流 I pa、还原峰峰电流I pc、氧化峰 峰电位0 pa和还原峰峰电位 ? pc。 对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为 :I pa/I pc =1 25°C时，氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为：△ ? = ? pa- ? pc~56/z (mV) 条件电位为：? = ( ? pa+ ? pc) /2 由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。 三、 仪器与试剂 仪器：：电化学分析仪VA2020,玻碳电极、甘汞电极、铂电极 试剂：铁氰化钾标准溶液，0.5mol/l氯化钾溶液，蒸馏水。 四、 实验步骤 1、溶液的配制 -3 移取铁氰化钾标准溶液(10 mol/L ) 5ml于50mL的塑料杯中，加入0.5mol/l 氯化钾溶液，使溶液达到30mL 0 2、 调试 打开仪器、电脑，准备好玻璃电极、甘汞电极和铂电极并清洗干净。 双击桌面上的VaLab图标。 3、 选择实验方法：循环伏安法 设置参数： 低电位:-100mv ;高电位600mv 初始电位-100mv; 扫描速度：50mv/s；取样间隔：2mv 静止时间：1s； 扫描次数：1; 量程：200卩A 开始扫描：点击绿色的“三角形” ° 将上述体系改变扫描速度分别为 10mv/s、50mv/s、100mv/s、160mv/s、 200mv/s,其他条件不变，作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线， 其 峰值电流与扫描速度的平方根成正比关系。 五、实验数据及处理 找到循环伏安曲线上对应的氧化与还原峰，然后手动做切线。 200mv/s峰序号:1 200mv/s 峰电位:2.7790 e-1 V 峰高:3.6171 e-5 A 峰面积：6.7253 e-6 VA 峰序号:2 峰电位:1.7010 e-1 V 峰 高：-3.9828 e-5 A 峰面积：7.2083 e-6 VA 160mv/s 100mv/s 峰序号 1 峰电位 2.8150 e-1 V 峰高 4.2046 e-5 A 峰面积 7.8827 e-6 VA 峰序号 2 峰电位 1.8490 e-1 V 峰高 -4.5117 e-5 A 峰面积 7.9844 e-6 VA 循坏伏E法 循坏伏E法（cv* 50mv/s 峰序号：1 峰电位:2.7590 e-1 V 峰 高:3.3575 e-5 A 峰面积：6.2265 e-6 VA 峰序号:2 峰电位:1.8810 e-1 V 峰 高：-3.3289 e-5 A 峰面积：5.7589 e-6 VA 循坏伏直法（m 峰序号:1 峰电位:2.6990 e-1 V 峰 高:2.5768 e-5 A 峰面积：4.7297 e-6 VA 峰序号:2 峰电位:1.9210 e-1 V 峰 高：-2.5044 e-5 A 峰面积：4.0808 e-6 VA 10mv/s 2.记录对应不同扫描速度下峰电流与峰电位。 峰1 峰2 峰序号 1 峰电位 2.6790 e-1 V 峰高 1.2677 e-5 A 峰面积 2.2005 e-6 VA 峰序号 2 峰电位 1.9810 e-1 V 峰高 -1.2200 e-5 A 峰面积 1.8389 e-6 VA 扫描速度 （mv/s） 峰电流 （e-5 A） 峰电位 （e-1 V） 10 1.2677 2.6790 50 2.5768 2.6990 100 3.3575 2.7590 160 4.2046 2.8150 200 3.6171 2.7790 扫描速度 （mv/s） 峰电流 （e-5 A） 峰电位 （e-1 V） 10 -1.2200 1.9810 50 -2.5044 1.9210 100 -3.3289 1.8810 160 -4.5117 1.8490 200 -3.9828 1.7010 找出他们之间的对应关系。 3.根据以上数据绘制峰电流和扫描速度曲线, 0 -0.