核磁共振原理及应用试验指导书.pdfVIP

超导核磁共振谱仪的原理及应用实验指导书 贵州大学精细化工研究开发中心（绿色农药与生物工程重点实验室） 1、实验类型及学时数 a) 实验类型：设计性实验 (研究性实验） b) 学时数： 10 学时 2、实验目的和意义 核磁共振是 1946 年由美国斯坦福大学布洛赫 (F.Block)和哈佛大学珀赛尔 (E.M.Purcell) 各 自独立发现的，两人因此获得 1952 年诺贝尔物理学奖。 50 多年来，核磁共振已形成为一门 有完整理论的新学科。 在各种各样的化学分析仪器中，核磁共振谱仪被公认为是一种非常重要的研究和测试工 具，它的许多功能是其它手段无法代替的。 核磁共振谱仪可以给出小到原子核在分子中的精确位置及其周边环境的微小变化，大到 整个人体的断层成像等具有丰富内涵的信息。被广泛用于工业、农业、化学、生物、医药、 地球科学和环境科学等领域。 通过学习核磁共振波谱仪的构成、使用方法及其在定性、定量分析中的应用，培养学生 严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操 作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识） ；培养学生的动手能力、 理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册 资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 3、实验原理 （1）基本原理 自旋不为零的粒子，如电子和质子，具有自旋磁矩。如果我们把这样的粒子放入稳恒的 外磁场中，粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使粒子的能级产生分裂，分裂后两能级间的能 量差为 ΔE = γhB 0 （1） 其中： γ 为旋磁比， h 为约化普朗可常数， B0为稳恒外磁场。 1 如果此时再在稳恒外磁场的垂直方向加上一个交变电磁场，该电磁场的能量为 h ν （2 ） 其中： ν 为交变电磁场的频率。 当该能量等于粒子分裂后两能级间的能量差时，即： h ν = γh B 0 （3 ） 2 πν = γ B 0 （4） 低能极上的粒子就要吸收交变电磁场的能量产生跃迁，即所谓的磁共振。 简单地说，核磁共振波谱法就是将自旋核放入磁场中，用适宜频率的电磁波照射，它们 会吸收能量，发生原子核能级的跃迁，同时产生核磁共振信号，得到核磁共振谱的实验方法。 （2）脉冲傅立叶 NMR 谱仪的基本结构与工作原理 脉冲傅立叶 NMR 谱仪一般包括 5 个主要部分：射频发射系统、探头、磁场系统、信号 接收系统和信号处理与控制系统。 a) 射频发射系统：射频发射系统是将一个稳定的、 已知频率的石英振荡器产生的电磁波， 经频率综合器精确地合成出欲观测核（如 1H ，13C，31P 等）、被辐照核（如照射 1H 以消除其 对观测核的耦合作用）和锁定核（如 2D ，7Li ，用心稳定仪器的磁场强度）的 3 个通道所需 频率的射频源。射频源发射的射频脉冲通过探头上的发射线圈照射到样品上。 b) 探头：探头是整个仪器的心脏，固定在磁极间隙中间。包括样品管支架、发射线圈、 接收线圈等，样品管在探头中高速旋转，以消除管内的磁场不均匀性。探头分为多种，如正 向探头、反相探头、微量探头、固体探头等。 c) 磁场系统：用心产生一个强、 稳、匀的静磁场以便观测化学位移微小差异的共振信息。 高磁场磁体（高于 2.3T）需要采用超导体绕制的线圈经电激励来产生，称为超导磁体。超导 磁体需