2018仪器分析原子吸收分光光度法应用《仪器分析》课程教案-模块五-项目3原子吸收分光光度法应用-2.docVIP

教学方案 《仪器分析》 教学方案 课程名称： 仪器分析 课程代码： 课程性质： 专业课程 课程学时： 60学时 课程学分： 4学分 黑龙江农业经济职业学院 食品检测技术专业/食品加工技术专业 2017年07月制定 教学方案 模块三 原子吸收分光光度法 项目三 原子吸收分光光度法的应用-2 ——食品中铅含量的测定 教学方案 授课班级 课时 2学时（270分钟） 授课时间 授课地点 实训室 教学工具 投影仪，原子吸收分光光度计，相关实训仪器及设备 教学目标 专业能力：掌握原子吸收分光光度法测定食品中铅含量的操作技能，标准曲线的绘制及相关实验技术等 社会能力：诚实守信、法律意识 方法能力：作决定和计划能力、时间管理的能力 教学方法 项目教学、理论及实训相结合讲授 教学过程 内容 教学环境 时间分配 下发任务单 教室给每位学生发放工作任务单，课程结束后上交。 实训室 5分钟 组织教学 知识要点讲授 1.主要讲授原子吸收分光光度法测量食品中铅含量的原理，方法及操作技能等。 2.样品的处理。标准曲线的制备及绘制。结果的分析等 实训室 60分钟 任务单的填写 学生根据工作任务单要求，独立完成任务单的填写 实训室 10分钟 上交任务单，共同完成任务单内容的讨论及答疑 上交任务单，由学生根据任务单的问题进行回答，教师指出问题讲解。针对本次课程的内容学生进行提问，教师答疑。 实训室 15分钟 总计 90分钟 附件1 工作任务单 任务名称 姓名 填写时间 查阅材料 原子吸收分光光度法的定量分析依据及相关实验技术知识 标准曲线的绘制方法 附件2 教学内容 项目三 原子吸收分光光度法的应用-2 ——食品中铅含量的测定 一、课程的导入 直接导入新课 二、教学实训目的： 1．掌握原子吸收分光光度计的工作原理，学会使用原子吸收分光光度计； 2．掌握原子吸收分光光度法测定食品中铅含量的原理及操作要点； 3．能够进行数据处理和分析。 三、教学实训内容及步骤： 1.原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 2.仪器和试剂 （1）仪器 ①高效液相色谱仪（紫外检测器）。； ②分析天平。 （2）试剂 ①硝酸 ②.过硫酸铵； ③过氧化氢（30% ）； ④高氯酸； ⑤.硝酸（1＋1 ）：取 硝酸慢慢加入 水中； ⑥硝酸（0.5mol/L ）：取3.2ml 硝酸加入50mL 水中，稀释至100mL ； ⑦硝酸（1 mol/L ）：6.4ml 硝酸加入50mL 水中，稀释至100； ⑧磷酸铵溶液（ 20g/L）：称取2G 磷酸铵，以水溶解稀释至100 ； ⑨混合酸:硝酸+高氯酸（4+1 ）。取4份硝酸与1 份高氯酸混合； ⑩铅标准储备液：准确称取1.000g 金属铅（99.99% ），分次加少量硝酸（1+1 ），加热 溶解，总量不超过37mL ，移入1000mL 容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升1.0mg含铅； ⑾铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0mL 于100mL 容量瓶中，加硝酸（0.5 mol/L ）或硝酸（1.0mol/L ）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0 ，20.0 ，40.0 ，60.0，80.0 铅的标准使用液； 3.操作步骤 （1）样品的制备 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 ①粮食、豆类去杂物后，磨碎，过40-80目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 ②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 干法灰化：称取 （根据铅含量而定）试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉 灰化 时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加 混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（ ）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm ，狭缝0.2nm—1.0nm, ，灯电流5mA-7 mA ，干燥温度120℃ ，20s；灰化温度45℃ ，持续15s30s- ， 原子化温度1700℃--2300℃ ，持续4s—5s ，背景校正为氘灯或塞曼效应。 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0ng/Ml,2 0.0ng/mL，40.0ng/mL