11离子色谱分析的应用电子教案.docVIP

国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 《仪器分析》教案 知识点 离子色谱分析的应用 学时 1学时 教学内容 离子色谱分析的应用 教学重点 水质分析 教学难点 阴离子含量测定 有机酸含量测定 参考资料 仪器分析 第二版 主编：黄一石 化学工业出版社 实用仪器分析 第三版 主编：杨根元 北京大学出版社 饮用水水质准则 第四版 世界卫生组织著 上海交通大学出版社 离子色谱分析是20世纪70年代中期发展起来的一项新的液相色谱技术，主要用于离子型化合物的分析，目前已经成为分析化学领域发展最快的分析方法之一。 在环境、食品、农业、生物医学、化工、材料等行业均有应用。 一、离子色谱分析在水环境监测方面的应用 水环境监测是离子色谱的重要应用领域。离子色谱在水环境监测方面的应用主要为监测水质中阴、阳离子以及其他对环境有害物质的分析。涉及的对象主要为工业废水、饮用水和地表水，例如地表水中的各种阴、阳离子的测定，如 C1-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-等阴离子和 Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+ 等阳离子的测定。 （一）离子色谱法测定自来水中无机阴离子的含量 1.原理 自来水中的阴离子进入分离柱后，阴离子与固定相上的离子发生交换，由于不同阴离子交换基团的作用力大小不同，因此在固定相中的保留时间也就不同，从而彼此到达了分离。 2.色谱条件 淋洗液 3.5 mM Na2CO3/1.0 mM NaHCO3； 泵流速：1.2 mL/min； 抑制器再生液 50 mM H2SO4； 进样量：50 ml。 3.实验步骤 (1)标准曲线的绘制： 称取一定量的优级纯钠盐，用蒸馏水分别配置浓度为 1000 mg/L 的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3- 和 SO42-的标准储备溶液。 用 6 支5 mL移液管分别移取6种标准储备溶液各5mL于6个 50mL 容量瓶中，用蒸馏水定容、摇匀，配制成浓度为 100 mg/L 的 6 种阴离子的标准溶液。 用不同的移液管分别移取100 mg/L的 F- 标准溶液 2.5 mL，Cl-标准溶液2.5 mL，NO2- 标准溶液 5.0 mL，Br- 标准溶液 5.0 mL，NO3- 标准溶液 10mL，SO42- 标准溶液 10 mL 于一个 50 mL 的容量瓶中，用蒸馏水定容，是为 6 种离子的混合溶液，其浓度分别为 F-（5 mg/L）、C1- (5 mg/L) 、NO2- (10 mg/L) 、Br- (10 mg/L)、NO3- (20 mg/L) 、SO42- (20 mg/L) 。 (2)样品前处理： 若样品中含有原油，须静置，待油水分层后取其下部水样进行分析。饮用水样经0.45μm微孔滤膜除去悬浮微粒后直接进样。高硬度水在碳酸盐淋洗液中会产生沉淀，必要时要将水样先经过强酸性阳离子交换柱。 （3）测定：分别将混合标准溶液与水样经0.45 mm的微孔滤膜过滤注入离子色谱仪中，根据保留时间定性，用峰面积或峰高外标法定量。 (二)离子色谱法（色谱仪ICS-90）测定饮用水中溴酸盐的含量 1.样品预处理 (1)测定前，配制新鲜淋洗液，8 mmol/LNa2CO3+2 mmol/L NaOH,真空脱气 (2)采集水样，水样过0.45 μm滤膜后立即置于棕色瓶内，于4℃密闭避光保存 2.色谱条件设置 (1)选lonPac AG9-HC(50mm x 2mmi.d)阴离子保护柱 (2)选lonPac AS9-HC(250mm x 2mmi.d)阴离子分离柱 (3)设淋洗液流速为0.25mL/min (4)设SRSII-Ultra(2mm)型阴离子抑制器，自动抑制外加水模式，抑制电流：18mA (5)设柱温为30℃ (6)选电导检测，电导池温度为30℃ (7)设以峰高进行定量 3.仪器开启 (1)打开仪器背后的电源开关，前端面板上的power指示灯亮。 (2)双击电脑右下角的图标，点击start,出现下图所示，关闭。 (3)打开气瓶阀门，调节减压阀至0.2MP。 (4)排空管路气泡（左旋图中2），从废液管处观察，然后关闭。 (5)双击桌面chrome leon图标，出现如图，依次点击1、2处按钮。 (6)点击工具栏的蓝色圆点，弹出的对话框，确定。 4.进样 用去离子水清洗定量环及其管路，同样用待测液清洗，注入适量待测液，即处理后的饮用水。（注意：确保无气泡进入管路！） 5.样品检测 (1)待基线走平 (2)在需检测的离子的sequence（如阴离子）下添加样品。 (3)点击菜单栏 Batch,s