2018仪器分析原子吸收分光光度计《仪器分析》课程教案-模块五-项目2原子吸收分光光度计.docVIP

教学方案 《仪器分析》 教学方案 课程名称： 仪器分析 课程代码： 课程性质： 专业课程 课程学时： 60学时 课程学分： 4学分 黑龙江农业经济职业学院 食品检测技术专业/食品加工技术专业 2017年07月制定 教学方案 模块三 原子吸收光谱法 项目二 原子吸收分光光度计 教学方案 授课班级 课时 2学时（90分钟） 授课时间 授课地点 多媒体教室 教学工具 投影仪 教学目标 专业能力：掌握原子吸收分光光度计的结构组成、结构操作流程及各部分的功能 社会能力：诚实守信、法律意识 方法能力：作决定和计划能力、时间管理的能力 教学方法 项目教学、理论讲授 教学过程 内容 教学环境 时间分配 下发任务单 教室给每位学生发放工作任务单，课程结束后上交。 教室 5分钟 组织教学 知识要点讲授 介绍本次课程的主要内容，本次课程重点与难点。讲授原子吸收分光光度及的结构、仪器原理及操作使用流程等。 教室 60分钟 任务单的填写 学生根据工作任务单要求，独立完成任务单的填写 教室 10分钟 上交任务单，共同完成任务单内容的讨论及答疑 上交任务单，由学生根据任务单的问题进行回答，教师指出问题讲解。针对本次课程的内容学生进行提问，教师答疑。 教室 15分钟 总计 90分钟 附件1 工作任务单 任务名称 姓名 填写时间 查阅材料 原子吸收分光光度计的结构组成、仪器原理 原子吸收分光光度计操作使用流程 附件2 教学内容 项目二 原子吸收分光光度计 一、 原子吸收光谱法的仪器 由光源、原子化器、分光系统和检测系统四大部件组成。 （一）光源 1. 作用：提供待测元素的特征光谱。 光源应满足如下要求 （1）能发射锐线 发射的谱线宽度小于吸收线的宽度: △ν发﹤＜△ν吸， （2）辐射光强度大 （3）稳定性好 （4）寿命长 2. 空心阴极灯的构造及工作原理 构造：空心阴极灯是一个封闭的低压气体放电管。一个阳极：钨棒（末端焊有钛丝或钽片，作用是吸收有害气体）；一个空心圆柱形阴极：待测元素（由待测元素制成，或将待测元素衬在内壁如低熔点金属、难加工金属、活泼金属采用合金）；一个带有石英窗的玻璃管，管内充入低压惰性气体。 空心阴极灯的原理：施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。其主要操作参数灯是灯电流。灯电流过低，发射不稳定，且发射强度降低，信噪比下降；但灯电流过大，溅射增强，灯内原子密度增加，压力增大，谱线变宽，甚至引起自吸收，引起测定的灵敏度下降，且灯的寿命缩短。因此在实际工作中要选择合适的灯电流。使用前，一般要预热5~20 min。 （二）原子化器 作用：将试样中的待测元素转变成气态的基态原子（原子蒸气）。实现原子化的方法，可分为：火焰原子化法和非火焰原子化法。 1. 火焰原子化系统 火焰原子化系统是由化学火焰热能提供能量，是被测元素原子化。可分为预混合式和全消耗式(直接注入市)两种，应用较多的为预混合式。 ⑴ 预混合式火焰原子化系统的结构--分为三部分，即喷雾器、雾化室与燃烧器， 喷雾器 喷雾器的作用是将试样溶液雾化，供给细小的雾滴。喷雾器喷出微米直径雾粒的气溶胶。喷雾的雾滴直径愈小，在火焰中生成的基态原子就愈多，即原子化效率就愈高。雾粒的粒度及试液的提升量，对测定的精密度及化学干扰的大小有一定的影响。 雾化室:雾化室的作用是使气溶胶的雾粒更为细微、更均匀，并与燃气、助燃气混合均匀后进行燃烧。雾化室中装有撞击球， 其作用是把雾滴撞碎，还装有扰流器，可 以阻挡大的雾滴进入燃烧器，使其沿室壁流入废液管排出，还可使气体混合均匀。目前，这种气动雾化器的雾化效率比较低，大约只能达到5%~15%。它是影响火焰原子化法灵敏度提高与检测限降低的主要因素。 雾化室的记忆效应，记忆效应也叫残留效应。它是指将试液喷雾停止后，立即用蒸馏水喷雾，仪器读数返回至零点或基线的时间，记忆效应小时，仪器返回零点或基线时间短，测定的精密度、准确度好。为了降低记忆效应，雾化室内壁的水浸润性要好，雾化器本身要稍有倾斜，以利于废液的排出，废液排出管要水封，或者会引起火焰不稳定，甚至发生回火现象。 燃烧器 :燃烧器的作用是产生火焰使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化。燃烧器有单缝和三缝两种，多用不锈钢