马忠文--氯硝西泮片片质量标准.pptVIP

氯硝西泮片的质量标准制定及验证---HPLC法 同组成员：裴龙（评分） 马旻枫（主持） 马忠文（讲解） 孙华佗（答疑） 欧阳嘉盛（答疑） ChP氯硝西泮片的质量标准 Lvxiaoxipan Pian Clonazepam Tablets 本品含氯硝西泮(C15H10ClN3O3)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】? 本品为白色或类白色片。 【鉴别】 (1)取本品的细粉与氯硝西泮对照品，分别用溶剂[水-甲醇-四氢呋喃(48：42：10)溶解并稀释制成每1ml中含氯硝西泮5μg的溶液作为供试品溶液与对照品溶液，照有关物质项下的色谱条件试验，供试品溶液主峥的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取含量测定项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)测定，在307nm的波长处有最大吸收。 ChP氯硝西泮片的质量标准 【检查】? 有关物质? 含量均匀度?溶出度? 【含量测定】? 取本品适当数量，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氯硝西泮10mg），置100ml量瓶中，加溶剂（0.5%硫酸的乙醇溶液）75ml，振摇45分钟使氯硝西泮溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)，在307nm的波长处测定吸光度。另取氯硝西泮对照品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，同法测定。计算，即得。 【类别】? 同氯硝西泮。 【规格】? (1)0.25mg? (2)0.5mg? (3)2mg 色谱条件 高效液相色谱法 色谱柱: Symm etry C18柱; ( 4.6mm *250mm, 5 μm) 柱温: 35℃; 流动相:水-乙腈-甲醇(40:30:30); 流速: 1.0ml*min- 1; 检测波长: 254 nm ; 进样量: 20μL 氯硝西泮对照品与氯硝西泮片 供试品溶液 取氯硝西泮20片, 除去糖衣, 精密称定, 研细, 精密称取适量( 约相当于氯硝西泮25mg) , 置50 ml 量瓶中, 加甲醇适量超声溶解, 并用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 精密量取续滤液5 ml, 置25 ml 量瓶中, 加流动相至刻度, 摇匀, 即得。 对照品溶液 精密称取氯硝西泮对照品约25mg, 置50 ml 量瓶中，加甲醇适量，振摇使溶解, 并用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 作为对照品贮备液, 精密量取该贮备液5 ml, 置25 ml 量瓶中, 加流动相至刻度, 摇匀, 即得。 样品含量测定 按上述色谱条件, 精密量取供试品溶液和对照品溶液各20 μL, 注入液相色谱仪中, 记录色谱图。按外标法以峰面积计算。（可与中国药典的紫外法比较） 线性关系 精密称取氯硝西泮对照品约50mg, 置50 ml 量瓶中, 加甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀。精密量取2、4、6、8、10、15、20 ml 分别置100 ml量瓶中, 加流动相稀释置刻度, 摇匀。在上述色谱条件下分别进样20 Ll, 记录色谱图, 以峰面积A对浓度C( g*L- 1) 进行线性回归, 得回归方程（r = 0. 999） 表明氯硝西泮在0. 020~ 0. 200 g*L- 1范围内线性关系。 精密度及稳定性试验 取同一对照品溶液( 每1 ml 含0. 1 mg 的氯硝西泮) , 重复进样6次, 测定峰面积的RSD 。 取供试品溶液于室温下放置0、2、4、6、8、12、24 h 后，测定峰面积的RSD （大于前者）表明该溶液在24 h 内稳定。 回收率试验 取已知含量的本品细粉适量( 约相当于氯硝西泮10 mg) 共9 份平均分为3 组, 置50ml 量瓶中, 分别精密加入氯硝西泮对照品10, 15, 20mg, 加甲醇适量超声溶解, 并用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 精密量取续滤液5 ml, 置25 ml 量瓶中, 加流动相至刻度, 按样品测定方法测定, 外标法计算。分别计算高、中、低3 个浓度的平均回收率。 计算公式 ※创新点 有别于中国药典中对氯硝西泮片的含量测定的紫外-可见分光光度法。 以HPLC法测定氯硝西泮的含量，结果准确、方法简便、灵敏度高、回收率较好，适用于氯硝西泮片的含量测定。 * * 氯硝西泮片 供试品溶液与