射线衍射分析技术(历年真题及答案).pdf

X 射线衍射分析技术——硕士生考试试卷 2008.11.11 1. 简述 X 射线法精确测量晶格常数的方法原理与应用。 方法原理： X 射线衍射法测量点阵常数，是利用精确测得的晶体衍射峰位 2 θ角数据，根据 布拉格定律 2dsin θ= λ和点阵常数（ a，b ，c ）与晶面间距 d 的关系计算出点阵常数。 应用 ：点阵常数是晶态材料的基本结构参数。 它与晶体内质点间的键合密切相关。 它的变化 是晶体成分、应力分布、 缺陷及空位浓度变化的反映。通过精确测量点阵常数及其变化，可 以研究固溶体类型、固溶度、密度、膨胀系数、键合能、相图的相界等问题，分析其物理过 程及变化规律。 但是，在这些过程中， 点阵常数的变化一般都是很小的 （约为 10-4 埃数量级） ， 因此必须对点阵常数精确测量。 2. 为什么说 X 射线衍射线的线性与晶体材料的微晶尺寸有关？简述通过线性分 析法确定微晶尺寸的方法原理与应用。 关联 ：（P169）干涉函数的每个主峰就是倒易空间的一个选择反射区。三维尺寸都很小的晶 体对应的倒易阵点变为具有一定体积的倒易体元（选择反射区） ，选择反射区的中心是严格 满足布拉格定律的倒易阵点。 反射球与选择反射区的任何部位相交都能产生衍射。 衍射峰的 底宽对应于选择反射区的宽度范围。选择反射区的大小和形状是由晶块的尺寸 D 决定的。 因为干涉函数主峰底宽与 N 成反比，所以，选择反射区的大小与晶块的尺寸成反比。 原理： 利用光学原理，可以导出描述衍射线宽与晶块尺寸的定量关系，即谢乐公式： k D cos D md 为反射面法向上晶块尺寸的平均值，只要从实验中侧的衍射线的加宽 ，便可通 过上述公式得到晶块尺寸 D 。 应用： 尺寸为 10-7~10-5cm(1~100nm) 的微晶，能引起可观察的衍射线的宽化。因此，可以测 量合金的微晶尺寸； 可以粗略判断微晶的形状； 可以用通过线性分析， 测量合金时效过程中 析出的第二相的尺寸，从而分析第二相的长大过程。 3. 为什么说 X 射线衍射线的线性与晶格畸变有关？简述通过线性分析法确定微 观应力的原理与方法。 关联 ：由于塑性材料在形变、 相变时会使滑 栘层、 形变带、 孪晶、 以及夹杂、 晶界、 亚晶界、 裂纹、空位和缺陷等附近产生不均匀的塑性流动，从而使材料内部存在着微区 (几十埃）应 力。这种应力也会由多相物质中不同取向晶粒的各向异性收缩或合金中相邻相的收缩不一致 或共格畸变所引起。 试样中的这种应力即无一定的方向， 又无一定的大小。 因此它们使面间 距产生一定的变化范围，从而衍射角有个变比范围，即使衍射线宽化。 原理： 晶面间距的改变，会导致衍射角相应的变化，因此，对布拉格方程微分可得： d 4 tan ? d 如果利用晶面间距的相对变化来表达微观应力（晶格畸变） ，那么，只要从实验中测得衍射 线的加宽，便可通过上式计算微观应力（晶格畸变） 。 方法： 4. x 射线衍射定量分析（ K 值法）所依据的原理是什么？简述 X