石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证.docxVIP

石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证 1 材料与方法 仪器 Z-2700 石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯； EH-20B 电热板； DGH-9123A型电热恒 温鼓风干燥箱。 试剂 试剂用水为纯化水。 硝酸：优级纯。 30% 过氧化氢：优级纯。 磷酸二氢铵溶液（ 20 g/L ）：称取2.0 g 磷酸二氢铵（分析纯），以水溶解稀释至 100 mL。 铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液 （ mL，国家标准物质中心提供）于 100mL容量 瓶中，加硝酸，定容至刻度。如此多次逐级稀释成每毫升含 100ng 铅的标准储备液。 样品处理 准确称取 0.5g 样品置聚四氟乙烯瓶中，加入 5mLHNO3 和 3mLH2O2，摇匀后加盖密封，置 于不锈钢套内拧紧， 放置 2~3h。放置 150℃恒温干燥箱内保持 3～4h，取出冷至室温， 于 140℃ 电热板上赶酸，蒸至～后，取下冷却，用纯化水定容至刻度，摇匀，待上机测定。同时进行 空白试验。 样品测定 标准曲线绘制 准确吸取 100ng/mL铅标准溶液、 、、、、，置于 100ml 容量瓶中，加入硝酸，定容至刻度， 摇匀。各自相当于、 、、、、mL的铅。吸取 20μ L 注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值并求 得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 样品测定 分别吸取样液和试剂空白液 20μL注入石墨炉测定铅元素， 测得其吸光值， 代入标