第二章第6节扫描电子显微分析.pptxVIP

扫描电子显微分析与电子探针 ;第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造 ;二、构造与主要性能 ;1．电子光学系统 ;图10-2 电子光学系统示意图 ;表10-1 几种类型电子枪性能比较;2．偏转系统 ;3．信号检测放大系统 ;4．图像显示和记录系统 ;5．电源系统 ;6．真空系统 ;SEM的主要性能;（2）分辨率 分辨率：图像上两亮点之间的最小暗间隙宽度除以总的放大倍数，即为扫描电镜的极限分辨率； 影响扫描电镜图像分辨率的因素有很多，但主要因素有： ①扫描电子束斑直径 ； ②入射电子束在样品中的扩展效??（作用区的大小和形状）； 高能电子与材料的相互作用区的形状与大小主要取决于样品的原子序数，入射的高能电子虽不能改变作用区的形状，但却能影响作用区的大小。 ; ③操作方式及其所用的调制信号 由于各种成像操作方式所用的调制信号不同，因而得到的图像的分辨率也不同； 如：二次电子成像、背散射电子成像； ④信号噪音比 信号强度：入射电子的能量和束流； 噪音：取决于检测器和样品； ⑤杂散磁场 环境磁场的影响； ⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。 （3）景深 景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。 SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。;表10-2 扫描电子显微镜景深;三、样品制备;;对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需进行什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理。 粉末试样的制备：先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。;镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。 离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是： （ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。 （ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。 （ 3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。 ;ZnO;水泥浆体断口;第二节 电子探针X射线显微分析（EPMA） ;图10-17 电子探针结构示意图 ;一、能谱仪 ;以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂的电子学装置。 图10-19 Si(Li)X射线能谱仪 ;Si(Li)能谱仪的优点： ;(2)灵敏度高 X射线收集立体角大。由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右)，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高。此外，能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。 (3)谱线重复性好 由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作。;能谱仪的缺点： ;二、波谱仪 ;波谱仪的特点：; (a)能谱曲线；(b)波谱曲线;电子探针分析的基本工作方式 ;下图给出了ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体定点成分分析结果，可见析出相（t相）Y2O3含量低，而基体(c相)Y2O3含量高，这和相图是相符合的。 ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体的定点分析(图中数字为Y2O3mol%) ;下图给出BaF2晶界线扫描分析的例子，图(a)为BaF2晶界的形貌像和线扫描分析的位置，图(b)为O和Ba元素沿图(a)直线位置上的分布，可见在晶界上有O的偏聚。 BaF2晶界的线扫描分析 (a)形貌像及扫描线位置；(b)O及Ba元素在扫描线位置上的分布 ;下图给出ZnO-Bi2O3陶瓷试样烧结自然表面的面分布分析结果，可以看出Bi在晶界上有严重偏聚。 ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析 (a)形貌像；(b)Bi元素的X射线面分布像;Preparation of nanotube-shaped TiO2 powder ;;;;;9、春去春又回，新桃换旧符。在那桃花盛开的地方，在这醉人芬芳的季节，愿你生活像春天一样阳光，心情像桃花一样美丽，日子像桃子一样甜蜜。1月-211月-21Tuesday, January 19, 2021 10、人的志向通常和他们的能力成正比例。23:22:2623:22:2623:221/19/2021 11:22:26 PM 11、夫学须志也，才须学也，非学无以广才，非志无以成学。1月-2123:22:2623:22Jan-2119-Jan-21 12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。23:22:2623:22:2623:22Tuesday, January 19