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BOD的测定 Jib氨氮的测定
BOD的测定
Jib
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11
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总氮的测定
溶解氧的测定 水硬度的测定20水碱度的测定22CL-
溶解氧的测定
水硬度的测定
20
水碱度的测定
22
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22
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24
悬浮物(SS)的测
定 26
污泥浓度(MLSS)的测
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定 28
污泥沉降比(SV%)的测
污泥指数(SVI)的测
挥发性脂肪酸(VFA)的测
定 30
COD的测定方法
重将酸钾法测定水质化学需氧量’参照国家标准分析方法(GB11914-89)°
1原理
水样在强酸条件下,以银盐做催化剂,加入已知量的重铭酸钾作氧化剂,经消 解后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铁滴定溶液中未作用的重铭酸钾,根据滴 定消耗的硫酸亚铁緩的量换算成消耗氧的质量浓度。
微波消解仪原理见说明书。
2主要技术指标
测定范围 CODcr : 30 ~ 1900mg/L(采用K2CrO7 L, (NH4)2Fe(SO4)26H2O L) 参考稀释倍数
名称
COD范围
稀释倍数
原水
20000~50000
50
预沉淀池
20000~ 40000
50
吹脱后
20000- 40000
5()
UBF 出水(A.B)
2000~ 8000
10
SBR调节池
2000~ 8000
10
SBR出水(A.B)
200~ 800
1
超滤
100-500
1
纟内滤 50 ~ 200
3试验器材
酸式滴定管,25mL或50mL
WMX-IIIA型微波闭式消解仪(见使用说明书) 锥形瓶 移液管
4试剂:
硫酸-硫酸银(催化剂) 重铭酸钾(反应物) 硫酸亚铁铉(反应物)
试亚铁灵(指示剂)
5 COD的测定:
取样:
5用直吹式移液管依次各吸取水样(同时吸取1份蒸馄水做全程空白),重铭酸钾 消解液,硫酸-硫酸银于消解罐中。
6注意:K2CrO7取样量准确一致。
13为消除氯离子干扰,在消解罐中加了水样后,加入(按实际水样中氯离子含量 调整)摇动,若HgSO4很快就被溶解.(即反应掉)再补加到有HgSO4不溶为 止。再加入催化剂,以保证水样中的C1全被络合隐蔽。
16本试验至少一周做一次重铭酸钾空白和硫酸亚铁锻标准液标定。
消解:
将加好水样和试剂后的消解罐,加盖旋紧,然后均匀放入微波炉玻璃盘周边 上,关好炉门。按停止/取消键,再按功率键1次,接通微波消解线路。设定消 解时间,时间=罐数+ 2 (分),按启动键二
滴定:
打开炉门让其冷却或在冷水盆中速冷45C。以下,小心旋开盖帽,将试样转移到 150ml锥形瓶中,用少量水冲洗帽内和罐内,洗出液并入锥形瓶中,控制体积 30~40ml°加入1~ 2滴试亚铁灵指示剂,摇匀用硫酸亚铁綻标准液滴定,试液 的颜色由黄转蓝绿色再突变为清亮的红棕色即为终点。记下读数V、
计算:
CODcr =(V0-V|)xCx 8OOO/V2
式中:V—空白消耗的硫酸亚铁綻,ml
V!——水样消耗的硫酸亚铁餃,ml
C——硫酸亚铁铉的标定浓度,mol/L V 所取水样的体积,ml
6试剂的配制
除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均 为蒸馄水或同等纯度的水。
1硫酸银(Ag2SO4),化学纯。
2硫酸汞(HgS04),化学纯。结晶或者粉末,不要用块状物。
3 硫酸(H2SO4), p = / mLo
4硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸中加入10g硫酸银。放置1—2天使之溶解’并 混匀,使用前小心摇动。
5重絡酸钾标准溶液:
(!)浓度为C(l/6K2Cr2O7)= / L的重铭酸钾标准溶液:将在105C。干燥2h后 的重铭酸钾溶于约500ml蒸馄水中,在搅拌中徐徐加入浓硫酸250ml,冷却后转入 1000ml容量瓶,稀释至lOOOmL。放置4h后如果液面降至刻度以下,蒸馋水补充到 刻度。
配置含HgSO4的消解液:在配置重铭酸钾标准溶液时加入25g HgSO4,定 溶到1000ml,使用时混匀取混合液。
6硫酸亚铁铁标准滴定溶液
浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)26H2O|- /L的硫酸亚铁铉标准滴定溶液;溶解39g 硫酸亚铁igl(NH4)2Fe(SO4)26H2O|T水中,加入20mL硫酸,待其溶液冷却后稀释 至lOOOmL。每曰临用前,须用重铭酸钾标准溶液准确标定此溶液的准确浓度。
标定方法:
取重将酸钾标准溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加
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