磁性铁分析方法.pdf

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磁性铁分析方法 一 、手工内磁选测定法 二、 WFC-2 型物相分析磁选仪测定法 冶金部铁精矿质量监督检测中心 一、 手工内磁选法测定磁性铁( mFe) 1、方法提要: -6 3 根据含铁物的磁性强弱,从磁化系数≥ 3000*10 cm/g 为磁性铁界限,在规定矿样 粒度为 -200 目,磁块有效磁感应强度(套外测量)为 90±10 毫特斯拉( 900±100 高斯)时,用人工反复磁选分离,获得磁性铁矿物,用重铬酸钾容量法测定其中 的铁即为磁性铁。 2、 试剂 : 2.1 盐酸(ρ =1.19g/ml ) 2.2 氯化亚锡溶液 (10%):称取 10g 氯化亚锡溶于 20ml 热盐酸 (ρ=1.19g/ml )中, 用水稀释至 100ml 混匀。 2.3 氯化汞饱和溶液 2.4 二苯胺磺酸钠溶液( 0.2%) 2.5 硫磷混酸:将 150ml 硫酸(ρ =1.84g/ml )在搅拌下缓慢注入 700ml 水中,再 加 150ml 磷酸(ρ =1.70g/ml ) 2.6 硫酸亚铁铵溶液 C[(NH4 ) 2Fe(SO4 ) 2 6H2O]≌0.04mol/L: 称取 15.7g 硫酸亚铁铵 4 2 4 2 2 [(NH ) Fe(SO) 6H O]溶于硫酸( 5+95)中,移入 1000ml 容量瓶中,用硫酸( 5+95) 稀释到剂度,混匀。 2.7 重铬酸钾标准液 C[K2Cr2O7]=0.005968mol/L: 称取 1.7558g 预先在 150℃烘干 1 小时的重铬酸钾 (基准试剂)溶于水中, 移入 1000ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 3、仪器与工作参数: 3.1 永久磁铁(圆柱形) :规格Ф 2*1.5 (cm)~Ф2*2.5 (cm),外面套上一个平底 试管(永久磁铁用一块塑料薄膜包起来,便于从试管中取出、放进) 3.2 工作参数:套外底部测量磁感应强度为 90±10 毫特斯拉( 900±100 高斯) 4、分析方法: 称取 0.2000g 试样于培养皿(Ф 7~9cm)中加 20~30ml 水,轻轻将样中摇散, 用带有玻璃外套的永久磁铁贴近培养皿底部,循回进行磁选,将外套连同永久磁铁 一起取出, 用水小心冲洗被吸在外套底部的磁性矿物并转移至另一培养皿中, ,经过 多次磁选直至原培养皿中没有磁性矿物为止, 将得到的磁性部分再反复进行 2~3 次 磁选,以除掉夹带的非磁性矿物。 将磁选得到的磁性矿物转入 250ml 锥形瓶中 (吹洗用水不宜超过 20ml, 不足 20ml 可加至约 20ml),加入 20ml 盐酸 (2.1 ),盖上瓷坩埚盖, 在电热板上加热保持微沸, 使磁性矿物溶解完全并浓缩体积至 15ml 左右,取下坩埚盖,用水吹洗,趁热滴加二 氯化锡溶液( 2.2 ),经还原至黄色褪尽,再过量 1~2 滴,用水吹洗瓶壁,流水冷却 至室温,加入 10ml 氯化汞饱和溶液( 2.3 ),摇匀,放置 3 分钟,加水稀释至 120ml 左右。加入 5 滴二苯胺磺酸钠溶液( 2.4 ),20ml 硫磷混酸( 2.5 ),用重铬酸钾标准 溶液( 2.7 )滴定至稳定紫色。 5、空白测定: 随同试

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