2021年凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验报告.docVIP

凝固点降低法测定物质相对分子质量 一、 试验目 1.测定环己烷凝固点降低值, 计算萘分子量。 2.掌握溶液凝固点测量技术, 加深对稀溶液依数性质了解。 3.技能要求: 掌握冰点降低测定管、 数字温差仪使用方法, 试验数据作图处理方法。 二、 试验原理 1、 凝固点降低法测分子量原理 化合物分子量是一个关键物理化学参数。用凝固点降低法测定物质分子量是一个简单而又比较正确方法。稀溶液有依数性, 凝固点降低是依数性一个表现。稀溶液凝固点降低（对析出物是纯溶剂体系）与溶液中物质摩尔分数关系式为: ΔT=Tf* -Tf = Kf mB ??? ? (1) *式中, Tf*为纯溶剂凝固点, Tf为溶液凝固点, mB为溶液中溶质B质量摩尔浓度, Kf为溶剂质量摩尔凝固点降低常数, 它数值仅与溶剂性质相关。 已知某溶剂凝固点降低常数Kf,并测得溶液凝固点降低值ΔT, 若称取一定量溶质WB(g)和溶剂WA(g), 配成稀溶液, 则此溶液质量摩尔浓度mB为: (2) 将(2)式代入(1)式, 则: (3) 所以, 只要称得一定量溶质（WB）和溶剂（WA）配成一稀溶液, 分别测纯溶剂和稀溶液凝固点, 求得ΔTf, 再查得溶剂凝固点降低常数, 代入(3)式即可求得溶质摩尔质量。 * 当溶质在溶液里有解离、 缔合、 溶剂化或形成配合物等情况时, 不适用上式计算, 通常只适适用于强电解质稀溶液。 2、 凝固点测量原理 纯溶剂凝固点是它液相和固相共存时平衡温度。若将纯溶剂缓慢冷却, 理论上得到它步冷曲线如图中 A , 但实际过程往往会发生过冷现象, 液体温度会下降到凝固点以下, 待固体析出后会慢慢放出凝固热使体系温度回到平衡温度, 待液体全部凝固以后, 温度逐步下降, 如图中B。 图中平行于横坐标CD线所对应温度值即为纯溶剂凝固点Tf*。 溶液凝固点是该溶液液相与纯溶剂固相平衡共存温度。溶液凝固点极难正确测量, 当溶液逐步冷却时, 其步冷曲线与纯溶剂不一样, 如图中III 、 IV 。因为有部分溶剂凝固析出, 使剩下溶液浓度增大, 所以剩下溶液与溶剂固相平衡温度也在下降, 冷却曲线不会出现“平阶”, 而是出现一转折点, 该点所对应温度即为凝固点（III曲线形状）。当出现过冷时, 则出现图IV形状, 此时能够将温度回升最高值近似作为溶液凝固点。 3、 测量过程中过冷影响 在测量过程中, 析出固体越少越好, 以降低溶液浓度改变, 才能正确测定溶液凝固点。若过冷太甚, 溶剂凝固越多, 溶液浓度改变太大, 就会出现图中 V 曲线形状, 使测量值偏低。在过程中可经过加速搅拌、 控制过冷温度, 加入晶种等控制冷,同时需要根据图中曲线V所表示方法校正。 三、 试验药品 SWC-LG 凝固点测定仪1套; 数字贝克曼温度计; 一般温度计(0℃～50℃); 移液管(20mL)1支; 洗耳球; 精密温度计、 分析天平、 烧杯; 纯萘 环己烷（分析纯） 碎冰 四、 试验步骤 1、 接好传感器, 插入电源。 2、 打开电源开关, 温度显示为实时温度, 温差显示为以20度为基准差值（但在10度以下显示是实际温度）。 3、 将传感器插入水浴槽, 调整寒剂温度低于测定溶液凝固点2-3度, 此试验寒剂温度为3.5-4.5度, 然后将空气套管插入槽中。 4、 用20ml移液管正确移取20ml 环己烷加入凝固点测定试管中, 橡胶塞塞紧, 插入传感器。 5、 将凝固点试管直接插入寒剂槽中, 观察温差, 直至温度显示稳定不变, 此时温度就是环己烷初测凝固点。 6、 取出凝固点测定试管, 用掌心加热使环己烷熔化, 再次插入寒剂槽中, 缓慢搅拌, 当温度降低到高于初测凝固点0.5度时, 快速将试管取出、 擦干, 插入空气套管中, 统计温度显示数值。每15秒统计一次温度。 注意: 搅拌速度调整: 刚开始缓慢搅拌, 在温度低于初测凝固点时, 加速搅拌, 待温度上升时, 又恢复缓慢搅拌。 7、 反复第6步平行再做1次。 8、 溶液凝固点测定: 称取0.15-0.20 g 萘片加入凝固点测定试管, 待完全溶解后, 反复以上6、 7、 8步骤。 9、 试验结束, 拔掉电源插头。 五、 注意事项 1、 在测量过程中, 析出固体越少越好, 以降低溶液浓度改变, 才能正确测定溶液凝固点。若过冷太甚, 溶剂凝固越多, 溶液浓度改变太大, 使测量值偏低。在过程中可经过加速搅拌、 控制过冷温度, 加入晶种等控制过冷度。 2、 搅拌速度控制和温度