2021年1-溴丁烷的制备实验报告.docVIP

1-溴丁烷制备 课程名称: 《化学化工软件应用与操作》 姓 名: 学 号: 班 级: 指导老师: 化学工程系 年 12 月 7 日 目录 TOC \o 1-3 \h \z \u 一、 试验目 1 二、 试验原理 1 2.1 主反应 1 2.2 副反应 1 三、 试验仪器与药品 1 3.1 试验仪器 1 3.2 试验药品 1 四、 物理常数 2 五、 仪器装置图 3 六、 试验步骤 3 6.1 加料 3 6.2 加热溶解 3 6.3 冷却及蒸馏 3 6.4 除杂 3 6.5 重蒸 4 6.6 称量及计算产率 4 6.7 探讨浓硫酸用量对产率影响 4 七、 数据处理 5 八、 数据分析 6 九、 试验注意事项 6 试验目 学习以丁醇、 溴化钠和浓硫酸制备1-溴丁烷原理和方法。 练习连有气体吸收装置加热回流操作和液体干燥操作。 学习使用分液漏斗洗涤液体方法。 基础掌握蒸馏操作。 试验原理 主反应 副反应 试验仪器与药品 试验仪器 蒸馏烧瓶、 直形冷凝管、 带塞子导气管、 长颈漏斗、 蒸馏头、 温度计、 锥形瓶、 分液漏斗、 小烧杯、 洗瓶、 铁圈。 试验药品 正丁醇 : 7.4g或9.1mL(0.1mol) 溴化钠（无水）:12.4g（0.12mol） 浓硫酸():14mL(0.26mol) 物理常数 正丁烷、 正溴丁烷、 正丁醚物理常数 名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 折光率/n20 比重 颜色和形态 溶解度 正丁醇 74.12 -89.53 117.7 1.3993 0.8098 有酒气味无色液体 微溶于水, 能与乙醇、 乙醚混溶。 正溴丁烷 137.03 -112.4 101.6; 18.8(4kPa） 1.4398 1.2758(20℃); 1.2686(25℃) 无色液体。 微溶于水（30℃时0.061）, 溶于氯仿, 与乙醇、 乙醚和丙酮混溶。 正丁醚 130.23 -98（有报道-95.3） 142 1.3992 0.7689; 0.7694（20/20℃） 略有乙醚气味无色透明液体 不溶于水, 溶于很多有机溶剂。 仪器装置图 Chemoffice绘制: 溴丁烷制备装置图和蒸馏装置图 试验步骤 加料 在100mL圆底烧瓶中加入12ml水, 置烧瓶于冰水浴中, 小心地分数次加入14mL浓硫酸, 充足混合。继续冷却, 加入9.1mL正丁醇, 混合均匀, 然后将12.4g研细溴化钠分数次加入烧瓶, 每加一次必需充足旋动烧瓶以免结块。撤去冰浴, 擦干烧瓶外壁, 加入几粒沸石, 装上回流冷凝管, 并在其上口用弯玻璃管连一气体吸收装置, 以吸收反应时逸出溴化氢气体。 加热溶解 在烧瓶下置一石棉网, 用小火加热, 常常摇动烧瓶直至大部分溴化钠溶解, 调整火焰, 使混合物平稳沸腾, 缓缓回流30min, 期间要间歇摇动烧瓶。 冷却及蒸馏 反应完成后, 将反应物冷却5min, 拆去回流冷凝管, 补加1～2粒沸石, 用75°弯管连接直形冷凝管, 以50mL锥形瓶作为接收器, 在石棉网上加热蒸馏, 蒸出粗产物1-溴丁烷, 直至馏出液中无液滴生成为止。 除杂 将馏液倒入分液漏斗中, 用8～10ml水洗涤, 小心地将下层粗产物放入一干燥锥形瓶中, 从漏斗上口倒出水层。为了除去未反应正丁醇及副产物正丁醚, 用4mL浓硫酸分两次加入锥形瓶内, 每加入一次都要充足旋动锥形瓶并用冷水浴冷却, 然后将混合物慢慢地倒入分液漏斗, 静置分层, 小心地尽可能分去下层浓硫酸。油层依次用12mL水、 6mL10%碳酸钠溶液、 12mL水洗涤使呈中性。将下层1-溴丁烷粗产物放入干燥洁净50mL锥形瓶中, 加入约1g粒状无水氯化钙, 塞紧瓶塞, 间歇振摇, 直至液体澄清为止。 重蒸 将干燥后液体小心倒入50mL干燥洁净蒸馏烧瓶中（切勿使氯化钙落入烧瓶）, 加入1～2粒沸石, 在石棉网上加热蒸馏, 搜集99～102℃馏分于已知质量样品瓶中。 称量及计算产率 用一干燥小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。 探讨浓硫酸用量对产率影响 用不一样浓硫酸参与反应, 反复以上步骤。统计数据。 数据处理 浓硫酸对产量影响 浓硫酸量/mL 产量/g 12 8.2 12.5 9.5 13 10.2 13.5 10.5 14 11.1 14.5 9.5 15 8.7 15.5 6