(整理)气相色谱仪的维护与保养..docxVIP

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精品文档 气相色谱仪的维护与保养 GC 主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共 五个主要组成部分, 要做好保养首先得先了解 GC 各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考各种 GC 产品使用说明书。 下面主要就 GC 各功能部分维护保养经验、要领一一列举:一、载气系统: 载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净 化器、载气管路等部分,载气系统最主要的维护工作就是检漏,可采 用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡, 涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。 卸下高压、 低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。 检漏工作应定期作, 周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是, 不要将载气管路长时间放空, 应采用堵头堵住两端, 尽量避免空气进 入载气管路。 在质谱应用中, 如果拆卸过载气管路, 可看到水峰( 18)和氮气峰(28)等长时间下不来, 此时可稍微拧松 GC 入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。 净化器在载气系统中作用很大, 可以帮助去除气体源中污染设备和影 响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择,主 精品文档 精品文档 要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了 部分水分及烃类净化管可以再生处理以外, 一般均为一次性使用, 寿命示实际情况而定。 可再生类净化管一般有显色指示, 根据指示确定是否需要再生处理,再生处理步骤为取出吸附剂,烘箱中加热烘烤, 最后干燥冷却后重新填装连接管路。 二、进样系统(进样口): 目前各厂家 GC 进样口主要有填充柱进样口、分流 /不分流柱进样口、 PTV (温度可编程蒸发进样口 ) 、VI ( 挥发物接口 )、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接口 (气体样品 )等多种进样口类型以及 ALS( 自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进 样口、分流 /不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标 准方法以及气体分析、 大体积进样分析等应用中常用, 目前主流的进样口主要为分流 /不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高(如 农残分析等),维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异 较大。 以下主要讲述填充柱和分流 /不分流柱进样口的维护保养,两者差异不大,具有一定的通用性。 1、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到 一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如 Agilent BTO (经温度与流失处理)隔垫可达 400 次以上寿命,而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重, 精品文档 精品文档 密封性变差,必要时更换。 隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。很多色 友在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬, 进样时隔垫容易产生碎屑, 寿命大幅下降, 一般以不漏气稍紧一些即可。 2、衬管:衬管在 GC 中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流 /不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、 PTV 等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分 解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使 用玻璃棉。 一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱 70 度烘干后干燥冷却密封存放即可。 硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一。 它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般的方法是用 5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流 1 个小时以上,然后用无水 甲醇洗至中性,烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷 (DMCS) 、三甲基氯硅烷 (TMCS) 和六甲基二硅氨烷 (HMDS) 。以 DMCS的硅烷化效果最好, HMDS 其次, TMCS 较差。 精品文档 精品文档 金属密封垫(分流 /不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金最好。定期或按需检查,有污染情况可卸 下用纯水或有机溶剂超声清洗, 可用棉签轻柔擦拭表明, 不可用硬物划伤上表面。 色谱柱密封垫:密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特 氟隆、金属、按比例添加 Vespel 或 100%Vespel 等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用,如果密封效果还可以,也可多次使用。其他 材质可多次使用,以密封不漏气为准。 三、分离系统(色谱柱): 色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作用。气相色谱柱有多种类型。 从

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