工业分析 样品采集与设备课件 2.3 湿法消解 2.3.1 酸消解法.pptxVIP

酸消解法术;酸消解法;;◆酸消化方式;（2）浓酸消解法 为了溶解具有正标准电极电位的金属，可以采用热的浓酸，如HNO3、H2SO4和H3PO4等。样品与酸可以在烧杯中加热沸腾，或加热回流，或共沸至干。;（3）混合酸消解法 用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液，在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解。 湿法消解常用的混酸消解试剂体系有：HNO3-HClO4、HNO3-H2SO4、H2SO4-KMnO4、H2SO4-H2O2、HNO3-H2SO4-HClO4、HNO3-H2SO4-V2O5等。;①HNO3-H2SO4 HNO3对蛋白质分解效果好，且反应温和； H2SO4对糖类、脂肪分解效果好。 使用方法：先加HNO3消化一定时间后，加H2SO4提高分解温度，加快消化速度。也可两者一同浸样过夜。油样则先加H2SO4磺化，后加HNO3。 ;②HNO3－HClO4 最常用的一种混合酸，可预先加HNO3至反应基本终了 后再加HClO4；也可同时加入，其比例由HNO3:HClO4=9:1～1:2不等。 注意事项： ▲含有醇、甘油或酯类有机物的样品应预先用HNO3 浸泡更长 的时间，并延长低温下的消化时间。 ▲应待样品溶液完全冷却后方可补加酸（通常补加 HNO3 ）。;③HNO3-H2SO4-HClO4 在HNO3－HClO4体系中加入少量硫酸，可以在前述HNO3－HClO4氧化基础上，提高消化体系的沸点，也进一步提高HClO4的浓度（可到85%）而增加此一体系的氧化力，可以氧化一般情况下不易氧化的样品。最常用的比例为HNO3:HClO4:H2SO4=3:1:1;⑤HNO3-HClO4-HF和HNO3-H2SO4-HF 一般用于分解含硅酸盐样品或测Ti样品。;◆消化技术 （1）敞口消化 最常用的湿法消化技术。所 用器皿有： *烧杯 *三角瓶（锥型瓶） *凯氏瓶;（2）回流消化 测定具有挥发性成分时常用，如Hg的测定。因烧瓶上连有冷凝管，挥发性成分随冷凝酸雾形成的酸液回滴，并可防止烧干。;优点： 1.湿法消解操作简便。 2.可一次处理较大量样品。 3.适用于水样、食品、饲料、生物等样品中痕量金属元素分析。;酸消解法 定义、试剂、温度、优点、缺点 酸消化方式 稀酸消解法、浓酸消解法、混合酸消解法 消化技术 敞口消化、回流消化、冷消化