工业分析 样品采集与设备课件 2.4 高温分解法（干法） 2.4.2 熔融分解法(下）.pptxVIP

熔融分解法(下） 课程：分析制样技术 熔融分解法 碱金属熔融分解法 定义： 熔融分解法是利用酸性或碱性熔剂与试样混匀后，置于特定材料制成的坩埚中，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物，再用水或酸浸取，使其定量进入溶液。 分类： 碱熔法、酸熔法 2、酸熔融法 使用酸性物质作为熔剂熔融分解试样的方法称为酸熔融法，主要用于对碱性氧化物含量较多的试样的分解处理，如Al2O3、红宝石等。 酸熔融法中主要使用的熔剂是焦硫酸钾（K2S2O7）熔点419℃）硫酸氢钾（KHSO4）。 碱金属熔融分解法 （1）焦硫酸钾（K2S2O7） 焦硫酸钾常用于分解铝、铁、钛、铬、锆、铌的氧化物类矿硅酸盐、煤灰、炉渣和中性或碱性耐火材料等；不能用于硅酸盐系统的分析，因为其分解不完全，往往残留少量黑残渣，但可以用于硅酸盐的单项测定，如测定Fe、Mn、Ti等。 例如，灼烧过的Fe2O3不溶于酸，但能溶于K2S2O7，即 3K2S2O7+ Fe2O3 =Fe2（SO4）3 + 3K2SO4 碱金属熔融分解法 （2）其它酸熔剂 硫酸氢钾（KHSO4）：在加热时发生分解，可得到K2S2O7，因此KHSO4可以代替K2S2O7作为酸性熔剂使用，原理如下： 2KHSO4=K2S2O7+H2O↑ 硼酸（H2B2O4） ：脱水生成B2O3，对碱性矿物溶解性较好，如铝土矿、铬铁矿、钛铁矿、硅铝酸盐。 氟化氢钾（KHF2）： 在铂坩埚中低温熔融可分解硅酸盐、钍和稀土化合物等。 碱金属熔融分解法 熔融分解法 碱熔法 （1）完全碱融熔法 Na2CO3（熔点850℃）、K2CO3（熔点891℃）、NaOH（熔点318℃）、Na2O2（熔点460℃）、硼砂（Na2B4O7 （2）混合溶剂烧结法 常用的半熔混合剂有：ZnO（或MgO）+Na2CO3（1+2）、CaCO3—NH4Cl。 酸熔融法 焦硫酸钾（K2S2O7）熔点419℃）硫酸氢钾（KHSO4） 熔融法分解试样的特点 优点：比湿式分解效果更好，可与后续的分离方法相衔接 缺点：会引入大量的碱金属盐类和坩埚材料，而且需要高温设备。 总结