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流动注射方法在线测定总氮 10-107-04-3-P QuikChem® 方法 10-107-04-3-P 流动注射方法在线消解测定水和废水中的总氮 (0.2-10.0mg N/L) 作者：David Diamond 2000 年7 月31 日 第 1 页 流动注射方法在线测定总氮 10-107-04-3-P QuikChem® 方法 10-107-04-3-P 总氮，在线过硫酸盐消解 (0.2-10.0mg N/L) --原理-- 使用在线过硫酸/紫外氧化方法，配合105℃的高温，将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，此消解 步骤完成于水样进入进样阀之前。 对于排放废水而言，本方法的测量结果最多可能会比严格的总凯氏氮(TKN)方法低30％，原因是 水样中含有的沉淀。如果水样经过保存和过滤，则在线消解的测量结果会与手工离线消解的测量结果 相当；如果水样没有经过保存和过滤，则在线消解的测量结果会比手工离线消解的测量结果低 1－ 15％。一般而言，测量地表水时不需要过滤，但是，如果水样的含盐量比较高时，应该比较过滤与不 过滤的结果之间的差别。 消解完成以后，使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根，在酸性条件下， 亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应，生成重氮离子，此 重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质，在540nm 处有最大吸收，此物质的浓度与水样 中原来的总氮浓度成正比。 --干扰-- 1. 氯离子会产生干扰，如在海水中加入5mg N/L(以NH 计)标准溶液，其测量回收率小于5％。 3 --专用设备-- 订货时，请查阅零配件及价格表 1. Lachat 样品预处理模块, A30X11(x=1 对于110V, x=2 对于220V)，含UV-254nm 灯。 2. 还原性镉柱(Lachat 部件号 50237)。 3. 有12 个通道的Ismatac 蠕动泵(Lachat 部件号 A82230)，用于220V 电源，该泵用于总磷或者总 氮的测量；有16 个通道的Ismatac 蠕动泵(Lachat 部件号 A82231)，用于 220V 电源，该泵用于 同时测量总氮和总磷。 4. Tygon 泵管(Lachat 部件号 532XX)。 第 2 页 流动注射方法在线测定总氮 10-107-04-3-P 目 1. 应用范围4 2. 干扰4 3. 安全性4 4. 仪器设备5 5. 试剂和标准5 5.1. 试剂的制备5 5.2. 标准溶液的制备6 6. 水样的采集、保护和储存8 7. 分析步骤8 7.1. 水样预处理步骤8 7.2. 仪器校准步骤8 7.3. 系统注意事项9 8. 数据分析和计算10 9. 方法性能10 10. 参考10 11. 表格、图形、 程和验证数据11