贝尔德直读光谱仪培训题材.pdfVIP

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贝尔德直读光谱仪培训题材 一. 光电直读光谱分析的应用近况及新发展 DV4-1000 型光电直读光谱仪, 1964 年美国贝尔德公司开始生产光 谱仪持续生产了 DV2 、DV4 、DV6 ,从 70 年代进入中国,直读其实就是 直观可见数据的意思。现在市专场上的光谱有德国的 OBLF 、斯派克,美 国的 ARL, 国产的瑞利(但国产的缺点是高合金钢和极低含分析误差大) 。 DV4-1000 中 1000 是指焦距,曲率半径为 1000mm 的凹球面镜,光源: KH-3/5 型,重复频率 100周(现在新产光源都在 400 周以上),频率低的 缺陷:峰压不稳定,随交流供电的电压和频率的波动造成分析数据的漂移, 严重影响分析的精度和准确度。 二. 光电光谱分析的原理. (光谱光室分布图) 试样经过激发时,不同元素的原子,在火焰、电弧、火花等光源激发 下,由于原子能级跃迁发射出特有的谱线,即 “特征谱线 ”,能通过入 射光学系统到光栅上,光栅将光分解成光谱,这些光谱线代表样品中 的各个元素,各元素光谱线的强度与样品中元素的含量成比例,每一 元素至少有一条光谱线通过出口狭缝,射到光电倍增管的光阴极上, 当元素的浓度变化时光谱线的强度也变化,光电倍增管的输出电流也 随之变化,除了元素光谱线以外,用一条或更多的光谱线作为内标线 它将与元素线相比,通过测量板将从元素电容器送来的模拟分析数据 转换成数字信号,然后计算机进行计算元素的含量。 三. 光电光谱的光学系统及光转换 1. 罗兰圆( 270 个出射狭缝),凹面光栅光学系统(其实与我们的 光盘 CD 相适),主要起到光谱线的分散和折射。使各元素的谱线分 别射信对应的光电倍增管的光阴上。 2 . 光电倍增管的光电转换(能将光谱线射至光阴上产生的光电, 放大到几百万倍,以达到测量系统所要求的电流值,此电流可通过 同轴电缆送到元素板上进行换算。 ) 四.用好光电光谱仪的操作要点及注意事项 1.光谱仪的外围条件 1).仪器的周围不应有振动,不受阳光的直接照射,散热(风扇) , 机房温度控制在 23±2℃,温度(有除湿器, 60,不然会引起一些 电器元件短路烧坏),应有良好的地线越小越好,接地电阻 4 Ω (本公司是车间绕一圈),室温的变化速率,仪器周围无强电 磁场干扰, 2) 。氩气管道要求(不锈钢管) ,静态氩(在仪器调整运行后就必须 通静态氩)以防空气进入使谱线干扰,最敏感的是氧,流量在 2L/min ,3-5 格,分两个区,一个是通光室,一个是通火花架。激发 时流量为 17-20 格,相当于 8-10 L/min 。氩气瓶口输出 0.31MPa), 废气出口为油封(作用主要是为了防止空气倒吸,以免激发台受污 染。 2 . 真空度 真空系统(间隔式)主要作用是消除其它干扰因素 ,机器稳定性好。 3 . 仪器的稳定性问题 影响仪器的稳定性: 1.开机后的预热时间, 2.扫描时的误差, 3.电源 电压的稳定性, 4.长时间的外围环境的变动(包括室温,震动等等) 。 4 . 标准化的确定 标准化(重新校正)的必要性,标准化的频率主要取决于仪器的稳 定性,因仪器经一段时间的使用后,外围条件的影响各项硬件都有 微量的偏移或变动,致使分析时产生误差,一般在 1 天/1 次,

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