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实验一 1-溴丁烷的制备 一、实验 目的： 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇为原料制备1-溴丁烷 的原理和方法。 2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 三、药品和仪器 药品：正丁醇3.6mL，溴化钠 （无水）4.2g，浓硫酸5mL， 10%碳酸钠，无水氯化钙 仪器：50ml圆底烧瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗， 25ml蒸馏瓶。 二、实验原理： 主反应： NaBr + H SO4 → HBr + NaHSO 2 4 n-C H OH + HBr → C H Br + H O 4 9 4 9 2 副反应： 2C H OH → C H OC H +H O 2 5 2 5 2 5 2 C H OH → CH CH + H O 2 5 2 2 2 2HBr + H SO → Br + SO + 2H O 2 4 2 2 2 实验室制备卤代烷的方法多用结构上相对应的醇与氢卤酸 作用发生SN1取代反应。采用浓硫酸和溴化钠 （或溴化钾）作 为溴代试剂有利于加速反应和提高产率，但硫酸的存在会使醇 脱水而生成烯烃和醚 。 三、实验装置 （略） 四、实验步骤 在50ml圆底烧瓶中加入8.3g研细的溴化钠、6.2mL正丁醇和1—2粒沸 石。用小火加热至沸腾，保持回流30min. 将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI分液漏斗中，充分振摇，静置 后弃去下层液体。油层依次用10mL水、5mL10%碳酸钠溶液和10 mL水洗 涤。将下层的粗1-溴丁烷放入干燥的小锥形瓶中，加1—2g的无水氯华 钙，间歇震荡锥形瓶，直到液体澄清，产量1-2g。 五、思考 1、本实验有哪些副反应？如何减少副反应？ 2、反应时浓硫酸的浓度太高或太低会有什么结果？ 3、各步的洗涤 目的何在？ 实验二 正丁醚的制备 一、实验 目的 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。 2、学习使用分水器的实验操作。 二、实验原理 2C H OH 4 9 C H -O-C H + H O 4 9 4 9 2 副反应 CH CH CH CH OH 3 2 2 2 C H CH CH + H O 2 5 2 2 三、实验药品及仪器 药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙 仪器：100ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗， 蒸馏瓶。 四、实验装置 （略） 五、实验操作 在100ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸 石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水 器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置 (V－1.7)ml水， 另一口用塞子塞紧。然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行 分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至 分水器支管时，即可返回烧瓶。大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可 达134一136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反 应液变黑并有较多副产物烯生成。 将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分振摇， 静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用12ml水、8ml 5％氢氧化钠溶 液、8