微库仑氮测定幻灯片.pptVIP

2．检查温控流控、裂解炉、库仑仪之间的气路和电路连线是否正常。 3．将活化好的催化剂装入裂解管，从裂解管的出口端装入酸性洗涤管。通少量氢气试漏，确定整个系统不漏后方可升温。 蜂窝状镍催化剂，江分公司生产，供应的催化剂一般均还原好，可直接使用。工作一段时间或发现回收率较低时可按下述手续进行还原再生。 连续再生操作先用200毫升／分的氩气(或氦气)吹扫10分钟，再通入氧气，流量为200毫升／分，开始升温。当炉温升到500—600℃时，催化剂开始反应，出口处无氧气出来，可慢慢升温直至800℃待出口处有氧气出来为止。用氩气或氦气置换10分钟，然后用200毫升／分H2还原，此时有水生成，直至出口处无水汽为止。然后开始降温，200℃以下方可停氢气。 在无氩气或氦气的情况下，可采用间断操作。将装有催化剂的裂解管，通氧气使催化剂氧化，反应完全后，炉温自然降至室温，停几个小时后再通入H2还原。 ; 4、打开干氢，流量为本150ml/min。 5、裂解炉升温，三段炉温控制如下： 入口段：600 ～ 850℃ 中心段：500 ～ 600℃ 出口段： ＜300℃ 6