US EPA 3545A-2007 加压流体萃取(PFE).pdfVIP

方法3545 加压流体萃取(PFE) SW-846 并非一本分析培训手册。因此，本文所述方法步骤基于一个假设，即这些方法步 骤由至少在化学分析基本原理和特定学科技术使用方面进行过正式培训的分析人员来进行。 除用于分析特定的方法参数外，其他情况下，SW-846 方法仅作指导，包括分析步骤或技 术操作的基本资料。各实验室可依据这些资料编制自己实验室的具体标准操作程序 （SOP ）， 用于一般用途或具体项目中。本方法中包括的性能数据仅具有指导性，不可作为实验室认证的 质量控制验收标准。 1.0 范围与应用 1.1 本方法适用于萃取土壤、黏土、沉积物、淤泥和固体废物中的不溶于水或微溶于水的有机物。 该方法采用高温 ℃和高压 ，以实现分析物的回收率与索氏提取法相当， (100-180 ) (1500-2000 psi) 使用更少的溶剂，比索氏提取法耗时更短。该程序是在一个商业上可用的自动提取系统上开发 和验证的。 1.2 本方法适用于萃取半挥发性有机化合物、有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多氯联苯 (PCBs)、多氯二苯并对二恶英、多氯二苯并呋喃(PCDDs/PCDFs)、柴油系列有机物(DRO)等，可通 过多种色谱程序进行分析。基于特征分量的保留时间，对DRO 的定量分析进行了操作上的定义。 这个定义可以在方法 中找到。本方法也可以用于其他目标化合物的萃取参见方法 和 8015 ( 3500 第二章 。 ) 1.3 本方法能有效地适用于固体基体中如下化合物：250~12500µg /kg 半挥发性有机物， 250~2500µg /kg 有机磷农药，5~250µg /kg 有机氯杀虫剂，50~5000µg /kg 氯代除草剂，1~1400µg /kg 的多氯联苯，1~2500 ng /kg PCDDs/PCDFs 和5-2000mg/kg DRO。 本方法可适用于高浓度的上述样品，若经实验证明对其他浓度也具有适用性，也可采用见 ( 方法 。除第 节所列的石油馏分外，本方法也可以适用于其他种类的样品，如燃料和石 3500) 1.2 油产品等。但是，要用于燃料、石油产品或其它浓度化合物时，分析人员必须先证明萃取条件 对待测物质是适用的。分析人员还必须进行初始能力验证，见 节和 、 方法。将此 9.3 3500 8000 方法扩展到其他燃料或石油烃类时，待测物质的沸点范围和含碳原子数码的范围应严格核对， 并修正定量方法以保证其它适用于这些范围。为了精确核对燃料和石油产品，建议分析人员参 考权威资料，如美国石油学会(API)的资料。 注上面提及其他燃料和石油产品的分析，并不意味着使用本方法或任何其他的方法，需要进行 : 方法调整。 1.4 本方法仅适用于小颗粒固体样品。固废样品必须进行相分离，只有固相材料才能通过该方法 提取。如果适用，土壤 沉积物样品萃取前可以风干、磨细到适当粒径。考虑到干燥过程中的人 / 员安全和减少样品损失，可将土壤 沉积物样品与无水硫酸钠或粒状硅藻土混合。为安全起见， / ( 干燥和研磨含有PCDDs/PCDFs 时，不推荐实施此步骤)。萃取样品总量决定于测定方法和灵敏度 要求，通常情况下，萃取程序需要10-30g 样品，本方法推荐此量。 1.5 在使用本方法之前，分析人员应参考整个分析过程中用到的每种操作的基础方法(如方法 3500、3600、5000 和8000)，以获得关于质量控制程序、制定质量控制验收标准、计算和一般 指导的额外信息。分析师还应该咨询