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玻璃材料与热工仪表综合 卖验扌旨导书 高春华黄新友 编 江苏大学材料卖验中心 2003.11. 一、 实验目的 了解玻璃原料化学成分分析的重要性； 掌握玻璃原料化学成分分析的操作技能。 二、 实验原理 原料的选择与配合料的制备是玻璃生产工艺的重要组成部分，它直接影响制 品的产量、质量与成木。因此，能否获得优质高产的配合料对后续的熔制工艺和 成型工艺的关系极大。 在新品种玻璃投产前必须选用原料，有时为配合工艺要求，需要在生产中改 变原料詁种，因此选择原料是一项重要的工作，而不同的玻璃品种对原料的要求 不尽相同。所以必须对原料进行化学成分分析，以便科学地选择原料，以适应生 产工艺要求和产品性能、质量要求。 本实验采用GKF-III型硅酸盐成份快速测定仪进行，其工作原理是以光度分 析为基础，通过采用以微电流向左扩展标尺，光电流向右扩展标尺，实现了范围 的线性化，避免了在光度法分析屮浓度较大的溶液偏离比尔定律、线性差、分析 结果误差较大的缺陷。在本分析方法中采用了稳定的快速准确的显色体系和系统 分析流程，解决了多元素间的相互干扰问题，分析结果准确可靠，其分析过程如 下所示： 样品一制样式— 称量一?熔样 结果打印 数据处理——测定 三、 实验设备 GKFJII型硅酸盐成份快速测定仪 50ml、100ml 容量瓶; 二次蒸纟留水 四、 实验步骤 1? 试剂及其配制 1） HC1：于5000ml小口瓶中依次加入优级纯HC1 1000ml、二次水1500 ml, 摇匀备用。 2） 硫豚溶液（10%）：称固体硫腺1克于10ml二次水中，加热或超声溶解。 3） 熔剂：于105°C烘2小时庇研细，装入干燥的小塑料瓶中，保存于干燥 器屮。 4） 钳酸镀（5%）：称25克钳酸镀于600ml烧杯中，加至500ml,加热熔解， 贮存于塑料瓶中。 柠?硫混合酸：称150克柠檬酸，溶于4700 ml蒸纟留水屮，边搅拌边缓慢 加入300 ml浓硫酸，摇匀。 抗坏血酸(1%)：准确量350ml柠?硫混合酸，加抗坏血酸3.5克，超声 溶解后备用。(配制多少视具体情况自定，每份需要65ml。 硼酸缓冲溶液(1%)：椒 5克硼酸于600ml烧杯中，加入二次水460ml, 加热溶解，再加入上述配好的HC1 40ml,摇匀备用。 NH4F溶液(2%)：椒 NH4F2克于塑料瓶中，加入二次水100ml摇匀 备用。 六次甲基四胺溶液(30%)称取300克六次甲基四胺T 1000ml烧杯中， 加水至1000ml,加热溶解，摇匀。 A1显色液： 准确称取偶氮I 1.80克于10000 ml小口试剂瓶屮，加入8000 ml二 次水，摇匀溶解，将1000 ml配好的六次甲基四胺溶液全部倒入，摇匀后避 光保存。 Mg缓冲溶液：于1000ml烧杯中，加二次水600ml、NaOH3克，搅拌 溶解后，依次加入EGTA［乙二醇双(a ■氨基乙基)醯四乙酸］］2克、硝酸铅2克、 硼砂7克、三乙醇胺200ml,加热溶解后贮于塑料瓶中备用。 空白溶液 称固体熔剂(3.0土0.002)克于事先放有约300ml二次水和40ml上述配好的 HC1的500ml容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀备用。 标准参比溶液 SiO2 AI2O3混合参比标准溶液(SiO2约220u g/ml , AI2O3约80卩 g/ml): 于1000 ml容量瓶中，依次加入蒸饰水约800ml.固体熔剂(6.0±0.002) 克，超声溶解后摇匀，再依次加入上述配好的HCl 80ml. 4mg A12O3标准贮 备液20 ml、10mg/ml SiO2标准贮备液25 ml,用二次水稀释到刻度,摇匀。 至少放置三天，待溶液稳定后再校正，校正时需摇匀。 CaO、MgO 混合参比标准溶液(CaO5ug/ml MgO5ug/ml)： 于500ml容量瓶中，依次加入蒸帼水约400 ml.固体熔剂(3.0±0.002) 克，超声溶解后摇匀，再依次加入配好的HC140mL lmg/ml的CaO标准贮 备液2.5ml、lmg/ml的MgO标准贮备液2.5ml,用二次水稀释到刻度，摇匀。 标准溶液的校正 对于SiO2、AI2O3必须用双份国家一级标样按操作步骤对标准溶液进行 校正，确定数值后方可使用。 样晶处理 称0.18?0.19克(精确到0.0002克)样品于银址圳屮(用银子操作，不要用手 拿塩埸)，称取固体熔剂(3.0±0.002)克，先加入2.5克左右，用圆头玻璃 棒充分搅匀，再将剩下的熔剂倒入，在样品上均匀覆盖一层，盖上〕廿坍盖， 放入已预先升温至720?750°C的马弗炉屮，保温20?30分钟，取出I甘蜗，冷 却。用水洗净底部，放于600 ml T*燥烧杯中，定量500 ml浸取液，边 搅样边超声浸出。 各组份的测定 1) SQ的测定：