维生素原料与制剂.docVIP

第 PAGE \* Arabic 3 页 维生素B1原料与制剂 一、维生素B1原料药的含量测 方法：非水滴定法 实验原理 维生素B1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团,在非水溶液中均可与高氯酸作用,以电位指示终点.根据消耗的高氯酸量即可算出维生素B1的含量. 2.实验装置及试剂 仪器：BS210S型天平 实验材料：维生素B1原料药、冰醋酸（20ml）、醋酐（30ml）、高氯酸滴定液（0.1mol/L） 3.测定方法： 取本品约0.12g，精密称定，加冰醋酸20ml，微热溶解后，密塞，放冷至室温，加醋酐30ml，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于16.86mg的C12H17ClN40S*HCl。 4.计算方法 5.实验讨论 本法可用于弱碱性药物及其盐类的含量测定。维生素B1具有两个碱性集团，故与高氯酸反应的摩尔比为1:2.维生素B1分子量为337.27，所以高氯酸滴定液（0.1mol/L）的滴定度为16.86mg/ml 二、维生素B1片剂的含量测定 1.实验原理 （1）本试验采用紫外分光光度法对维生素B1片的含量进行测定，对此法进行方法验证，证明了此法具有专属性高，回收率高、精密度高，线性好、测定范围宽的特点，并对数据处理方法进行了比较，发现采用对照品比较法进行数据处理受仪器波动影响较小，测定结果可信度较高。 （2） 维生素B1及其制剂及其制剂常采用的方法有非水滴定法，紫外分光光度法和硫色素荧光法。中国药典用非水溶液滴定法测定原料药，片剂和注射剂采用紫外分光光度法，USP采用硫色素荧光法。采用非水溶液滴定法可能受到氢卤酸盐的干扰，对操作人员要求较高，采用硫色素滴定法不受氧化破坏产物的干扰，测定准确但操作繁琐，且荧光测定受干扰因素较多，本实验采用紫外分光光度法进行含量测定。 2. 实验装置及试剂 1.1 仪器 BS210S型天平，UV751GD型紫外/可见分光光度计。 1.2 实验材料 维生素B1片（来源：成都第一制药，规格：1--00片*10mg，批号：061204），维生素B1标准品（分析纯），维生素B1对照品（200ug/ml，2.0mg/ml），维生素B1标准溶液（0.250mg/ml），空白辅料，盐酸溶液（9→1000）。 3. 实验方法 处方分析： 组成 处方量(g) 比例(%) 维生素B1 10 16.39 淀粉 20 32.78 糊精 30 49.18 硬脂酸镁 1.0 1.639 生产 1000片 根据处方量分析，维生素B1含16.39%，辅料含83.61%。平均片重约61mg，取相当于25mg维生素B1的片粉约0.15g。 测定方法： 取供试品20片，精密称定，研细，称取片粉适量（约相当于维生素B125mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70ml，振摇15min使维生素B1溶解，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在246nm的波长处测定吸收度，按C12H17ClN4OS.HCl的吸收系数（）为421计算，即得。 4.实验计算 5.实验讨论及注意事项 本次试验中分别采用百分比吸光度法、标准曲线法和对照品比较法所测定结果精密度均较好，但结果相差较大，可能是由于仪器波长变动所引起的系统误差，由于采用百分吸光度法进行测定极易受到仪器稳定性的影响，因此此次试验中标准曲线法和对照品比较法所测定结果比百分吸光度法所测得结果可信度更高。 参考文献 ( l) 南京药学院编, 《药物分析》, 人民卫生出版社。 第6组：2012092424顾佳倩 第6组： 2012092424顾佳倩 2012092426钱雪颖