滴定分析实验的流程操作要领及注意事项..pdfVIP

滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项 滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分的含量一般在 1%以上，有时也可以用 于测定微量组分。滴定分析法比较准确，在较好情况下，测定的相对误差不大于约 0.2%， 这是很多其他分析手段所不可比拟的。 滴定分析实验基本流程包括： 仪器的检漏 （滴定管、 容量瓶）、洗涤；基准物质和试样等的称量；溶液配制；标定和滴定；数据处理。以下就实 验基本流程展开对仪器的洗涤、使用、操作方法及注意事项进行说明。 一、仪器的检漏（滴定管、容量瓶） 、洗涤 滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。 滴定管的检漏方法：将滴定管中装满自来水，擦干滴定管外壁的水（包括碱式滴定管 乳胶管连接处、 管口及酸式滴定管的活塞部分） ，置于蝴蝶夹上。 观察有无水滴从尖嘴处滴 下，再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分，或碱式滴定管乳胶管连接处，如 滤纸变湿则表明滴定管漏液，碱式滴定管需换合适大小的玻璃珠（如果乳胶管老化变质， 也应更换），酸式滴定管则需重新涂凡士林。 涂凡士林的方法： 取下酸式滴定管的活旋塞， 用滤纸仔细擦干旋塞和旋塞套里面的水， 用手指蘸取少许凡士林，轻涂于旋塞小孔两侧，平行将旋塞塞入夹套之后，向一个方向旋 动旋塞，直至磨口塞变得透明即可。最后将橡皮圈套在旋塞的小头部分沟槽上（不允许用 橡皮筋缠绕）。 注意：凡士林不应涂太多，否则会堵塞小孔；旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分 方向挤的力，以免来回移动旋塞，使塞孔受堵。 容量瓶的检漏方法：加自来水至刻度线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其 余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，将瓶倒立 2 min ，如不漏水， 将瓶直立，转动瓶塞 180°后，再倒立 2 min 检查，如不漏水，方可使用。 滴定管的洗涤方法：滴定管内壁如有油污，会挂有水珠，可用洗液洗涤（碱式滴定管 应取下乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住） 。再用小烧杯取适量洗液（建议） ，从滴定 管管口装入约 10 mL 洗液，双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管，使洗液润洗到滴定 管内壁各处，操作时管口对准盛放洗液的容器口，以防洗液外流。润洗约 3-5 分钟之后， 将洗液分别由两端放出。最后用自来水、蒸馏水（去离子水）洗净。洗净的滴定管内壁应 被水均匀润湿而不挂水珠。 如挂水珠， 应重新洗涤。 注意：洗液应回收至之前盛放的容器。 容量瓶的洗涤方法：可采用洗液洗涤，也可用合适大小的毛刷蘸上适量去污粉洗涤， 然后用自来水和蒸馏水（去离子水）洗净。使用容量瓶时，不要将其玻璃磨口塞随便取下 放在桌面上，以免玷污或混错，可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。如果使用平顶的塑 料塞子时，操作时也可将塞子倒置在桌面上放置。 移液管（吸量管）的洗涤方法：用左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方， 其余手指自然握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液管或吸量管标线以上的部分，无 名指和小指辅助拿住移液管，将洗耳球对准移液管口，将管尖伸入洗液中吸取，待吸入约 四分之一球形部分体积的洗液时，移出。润洗方法如滴定管，再用自来水、蒸馏水（去离 子水）洗净，备用。 锥形瓶的洗涤方法： 用毛刷蘸上适量去污粉洗涤， 然后用自来水和蒸馏水 （去离子水） 洗净。 二、基准物质和试样的称量（准确称量） 锥形瓶、烧杯表面皿等带入天平室之前必须洗净，外表面（表面皿凸面）必须擦干。 称量之前先检查电子分析天平的水平仪，观察气泡是否在圆圈以内。如果气泡偏移，需报 告老师，然后调整水平调节脚，直至气泡处于圆圈之内方可称量。电子分析天平开机后， 看是否显示为 0.0000 g，如果不是，应重新设置量制单位。 实验中常用的称量方法有 增量法 和减量法 两种。 增量法用于称量某一固定质量的试剂或试样。将洁净而干燥的表面皿或小烧杯（要求 外表面必须洁净而干燥）放置天平内，用牛角匙取试样逐步加入直至要求的称量范围。操