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川芎化学成分分析论文 【摘要】目的研究川芎LigusticumchuanxiongHort.的化学成分。方法溶剂提取，色谱分离，光谱鉴定化合物结构。结果从中分离得到了6个化合物，经结构鉴定为：芥子酸(sinapicacid，Ⅰ)、β谷甾醇（βsistosterol，Ⅱ）、Z6,8’,7,3’二聚藁本内酯(Z6,8’,7,3’–diligustilide，Ⅲ)、阿魏酸（ferulicacid，Ⅳ）、4羟基3丁基苯酞(4hydroxy3butylphthalide，Ⅴ)、孕烯醇酮（pregnenolone，Ⅵ）。结论化合物Ⅰ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到。 【关键词】川芎；化学成分；结构鉴定 Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsfromLigusticumchuanxiongaimingatsearchingforbioactivenaturalproducts.MethodsAllcompoundswereisolatedandpurifiedbychromatographicmethods.Theirstructuresweredeterminedbyvariousspectralmethods.ResultsSixteencompoundswereisolatedfromLigusticumchuanxiongandtheirstructureswereidentifiedbymeansofspectroscopicanalysisas:sinapicacid(Ⅰ)；βsistosterol（Ⅱ）；Z6,8’,7,3’–diligustilide(Ⅲ)；ferulicacid（Ⅳ）；4hydroxy3butylphthalide(Ⅴ)；pregnenolone（Ⅵ）.ConclusionCompoundsⅠandⅥarefoundinLigusticumchuanxiongforthefirsttime. Keywords：LigusticumchuanxiongHort.；Chemicalconstituents；Structureidentification 川芎为《中国药典》2005年版（Ⅰ部）收载品种，为伞形科植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根茎，味辛、性温，归肝、胆、心包经，具有活血行气、祛风止痛的功效，常用于月经不调，经闭痛经，癥瘕腹痛，胸胁刺痛，跌扑肿痛，头痛，风湿痹痛［1］。川芎含有多种内酯类、生物碱类、酚类、以及挥发油类等多种化合物。 笔者对川芎进行了化学成分研究，从中分离得到了6个化合物，经鉴定为芥子酸(sinapicacid，Ⅰ)、β谷甾醇（βsistosterol，Ⅱ）、Z6,8’,7,3’二聚藁本内酯(Z6,8’，7，3’diligustilide，Ⅲ)、阿魏酸（ferulicacid，Ⅳ）、4-羟基3丁基苯酞(4hydroxy3butylphthalide，Ⅴ)、孕烯醇酮（pregnenolone，Ⅵ），其中化合物Ⅰ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到。 1仪器与材料 X4熔点测定仪（温度未校正）；BrukerAvance600型核磁共振仪（TMS为内标），测定溶剂为CDCl3；BioTOFQ型质谱仪；柱层析硅胶（200～300目）：青岛海洋化工厂生产；川芎药材购自成都市五块石药材市场，经成都中医药大学炮制制剂教研室胡昌江教授鉴定为川芎LigusticumChuanxiongHort.的干燥根茎。 2提取分离 川芎粗粉（10kg），经乙醇回流提取，乙醇提取液减压浓缩至无醇味，氯仿萃取，回收氯仿，氯仿萃取物经硅胶（200～300目）柱层析，以石油醚醋酸乙酯混合溶剂进行梯度洗脱，TLC检查合并相似流份，各组分进行反复硅胶柱层析分离，先后得到6个化合物。 3结构鉴定 化合物Ⅰ：无色针状结晶，mp143～145℃，FeCl3反应呈阳性,显示其具有酚羟基。溴甲酚绿反应呈阳性，表明其具有羧基。1HNMR（CDCl3）δ：3.93(6H，d,J=18.24,OCH3),6.28(1H,d,J=9.48,H7),6.85(2H,d,J=4.44,H2,H6),7.61(1H,d,J=9.48,H8)，参照文献［2］，可确定该化合物Ⅰ为芥子酸（sinapicacid）。 化合物Ⅱ：无色针状结晶，mp137～139℃，LibermannBerchard反应呈阳性，提示分子中具有甾体母核，10%硫酸乙醇溶液显色为紫红色。1H