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蛋壳中钙镁含量的测定 一、实验目的 1. 掌握 EDTA 法测定鸡蛋壳中钙镁含量的原理和方法 2. 掌握铬黑 T 和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点 3. 由于是实物分析，能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能力，同时也能大大激发大家 的实验兴趣。 二、实验原理 长期以来 ,人们只注重蛋清和蛋黄的利用，却把占鸡蛋总重量 10 %～ 12 %的蛋壳当作废弃物丢 掉。蛋壳占整个鸡蛋重量的 10 一 12%，它是由壳上膜、壳下膜和蛋壳三个部分组成。蛋壳有极大的 综合利用价值。 可以加工蛋血粉肥 .，加工蛋壳粉饲料， 加工蛋卵膜护肤霜， 加工蛋壳粉直接入药等。 鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙 CaCO3 （含量高达 93%~95% ），其次是碳酸镁 MgCO 3、蛋白质、 色素以及少量的 Fe、Al 。在 pH=10 时，用铬黑 T 作指示剂， EDTA 滴定可直接测量 Ca2+ 、Mg2+ 总 量。在 pH ＞ 12 时，用钙作指示剂， EDTA 滴定可直接测量 Ca2+ 总量。为提高络合选择性，加入掩 3+ 3+ 2+ 2+ 蔽剂三乙醇胺使之与 Fe 、Al 等不离子生成更稳定的配合物，以排除它们对 Ca 、Mg 的干扰。 三、仪器与试剂 仪器：锥形瓶（ 250mL ），滴定管（ 50mL ），移液管（ 25mL ），容量瓶（ 250mL ），分析天平 （0.1mg ） 试剂： 6mol/L HCl ；铬黑 T 指示剂； 1 ∶2 三乙醇胺水溶液； pH = 10 的 NH 4Cl — NH 3 ·H2O 缓 冲溶液； 100g/LNaOH 溶液； 0.01mol/L EDTA 标准溶液。 四、实验步骤 1. 蛋壳的预处理 先将蛋壳洗净，加水煮沸 5~10min ，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中在干 燥箱 105℃下烤干，研成粉末。 2.试样的溶解及试液的制备 准确称取 0.25~0.30g 量的蛋壳粉末，置于烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴处小 心滴加 6mol/L HCl 4 ～5mL ，必要时小火加热至完全溶解（少量蛋白膜不溶），冷却，转移至 250 容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加 2～3 滴 95% 乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线，摇 匀。 4. EDTA 的标定 标定 EDTA 的基准物较多，常用纯 CaCO3 ，也可用纯金属锌标定，其方法如下： (1) 0.01 mol/L 标准钙溶液的配制： 置碳酸钙基准物于称量瓶中， 在 110 ℃干燥 2 h ，置干燥器中 冷却后，准确称取 0.25-0.3 g （准确至小数点后第四位）于小烧杯中，盖上表面皿，加约 1 mL 水润 湿，再从杯嘴中边逐滴加入数毫升 1＋ 1 HCl 至完全溶解， 用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯 中，加热近沸，待冷却后移入 250 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 (2) 标定：用移液管移取 25 mL 标准钙溶液三份，置于锥形瓶中，加入约 25 mL 水、 2 mL 镁溶 液、 5 mL 10% NaOH 溶液及约 10 mg （绿豆大小）钙指示剂，摇匀后，用 EDTA 溶液滴定至由红色 变至蓝色，即为终点。 5. 蛋壳中钙、镁总量的测定 用移液管吸取试液 25.00mL ，置于 250mL 锥形瓶中， 分别加入去离子水 20mL ，三乙醇胺 5mL ， 摇匀。再加入 NH 4 3 2 Cl —NH ·H O 缓冲溶液 15mL ，放入少许铬黑 T 指示剂，摇匀后，用