气相色谱分析法 PPT.pptx

气相色谱分析法色谱法 一种高效的、应用范围广的分离分析技术,可用于从小分子到大分子各种不同性质物质的分离,包括少量样品的分析及大量样品成分分离制备等。 由于仪器进步及各个学科分离分析复杂物质的需要,近几十年来发展特别快,是最有效的分离手段,涉及各个学科领域,是现代化学发展的基础之一。色谱法的起源茨维特色谱图 (1906,俄) 叶绿素的石油醚溶液流经装有CaCO3的柱子,然后用石油醚淋洗。 CaCO3对叶绿素各成分吸附能力不同,而分离成为不同的色带。 固定相－CaCO3 流动相－石油醚叶绿素b叶绿素a叶黄素胡萝卜素色谱法发展的历史1906茨维特创立(色谱名称来源)1941马丁/辛格液液分配色谱1944康斯登/马丁纸色谱1952马丁/辛格气相色谱、塔板理论1956斯塔尔薄层色谱1957戈雷毛细管柱(里程碑)1957霍梅斯GC-MS(提高鉴定能力)1966LOWGC-FTIR70年代HPLC80年代SPC、CCE90年代CEC与色谱技术相关的Nobel奖项年代获奖学科获奖研究工作1937化学类胡萝卜素化学、维生素A与B1938化学类胡萝卜素化学1938化学聚甲烯与高萜烯化学1950生理学、医学性激素化学及其分离、肾皮质化学及其分离1950化学超铀元素的发现1951化学脑下腺激素的研究与第一次合成聚肽激素1958化学胰岛素的结构1961化学光合作用时化学反应的确认1970生理学、医学关于神经元触处迁移物质的研究1970化学糖核苷的发现及其在生物合成碳水化合物中的作用1972化学核糖核酸化学酶结构的研究1972生理学、医学抗体结构的研究色谱分离基本原理 利用外力使含有样品的流动相通过一固定于柱或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。样品中各组份在两相中进行不同程度的作用。与固定相作用强的组份随流动相流出的速度慢;反之,与固定相作用弱的组份随流动相流出的速度快。由于流出的速度的差异,使得混合组份最终形成各个单组份的“带(band)”或“区(zone)”,对依次流出的各个单组份物质可分别进行定性、定量分析。气相色谱固体吸附剂 吸附离子交换树脂 静电聚合物间隙 筛分液体（固体）分配键合相分配 分配/亲和液相色谱吸附色谱离子色谱排阻色谱分配色谱亲和色谱超临界色谱色谱法分类固体吸附剂 吸附液体(固体)分配键合相 分配填充柱色谱毛细管柱色谱经典高压柱色谱色谱法薄层色谱纸色谱平板毛细管电泳色谱法的几个基本概念色谱柱:起分离作用的柱。固定相:固定在柱内的填充物。固定相能够是固体,也能够是附载在惰性固体物质(担体)上的液体(固定液)。流动相:沿着柱流动的流体。液相色谱:用液体作为流动相的色谱法。气相色谱:用气体作为流动相的色谱法。气相色谱过程待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱的柱顶,以惰性气体(指不与待测物反应的气体,只起运载蒸气样品的作用,也称载气)将待测物样品的蒸气带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相与固定相之间的相互作用来实现。按固定相的不同可分为气液色谱与气固色谱。气固色谱 (GSC)利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同来实现物质的分离。由于活性(或极性)分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的),导致色谱峰严重拖尾,因此,气固色谱应用十分有限,只适于较低分子量与低沸点气体组分的分离分析。气液色谱 (GLC)通常直截了当称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相与固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。1941年,Martin与Synge提出气液分配色谱的概念。11年后,即1952年,Jones 与 Martin通过实验展示了该方法;3年后,即1955 年,首台气相色谱仪问世。1985年,估计有10万台仪器投入使用！现在呢？说不清！气相色谱法特点选择性好,分离效能高:能分析分离特别复杂的混合物(几十或几百个组分)或性质相近的物质(如同系物与异构体等)。样品用量少,灵敏度高:10-11-10-13 g (高灵敏度的检测器)。分析速度快:几或几十分钟。应用范围广:b、P、400 ?C。不足之处:不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质及蛋白质、核酸等生物样品的分析。GC在各领域的主要应用应用领域分析对象举例环境水样中芳香烃,杀虫剂、除草剂与锑形态等。石油原油成分、汽油中各种烷烃与芳香烃。化工喷气发动机燃料中烃类,石蜡中高分子烃。食品、水果、蔬菜植物精炼油中各种烯烃、醇与酯、亚硝胺,香料中香味成分,人造黄油中的不饱与十八酸,牛奶中饱与与不饱与脂肪酸等。生物植物中萜类,微生物中胺类、脂肪酸(酯)类等。医药血液中汞形态,中药中挥发油。法医学血液中酒精,尿中可卡因、安非它命,奎宁及其代谢物,火药成分,纵火样品中的汽油等。气相色谱仪气相色谱仪流程图气路系统进样系统检测系统温控