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有机化学实验报告 常压蒸馏与分馏 试验161 范瑶函 实验时间：12月4 日 常压蒸馏（Distillation） 一、实验目标 1、了掌握常压蒸馏的原理、操作及用途 2、掌握常量法测定液体样品的沸点 3、掌握酒精密度计的使用，以及利用酒精密度计测定乙醇-水混合液组成的方法 二、实验原理 常压蒸馏是将液态物质加热到沸腾，变成蒸气状态，再把蒸气冷凝为液体的联合操 作，常压蒸馏是分离和提纯液态有机物的常用方法。蒸馏是利用物质沸点的差异进行分 离提纯。利用常压蒸馏，可将挥发和不挥发物质分开，同时测定物质的沸点。也可利用 常压蒸馏回收溶剂。当物质的蒸气压与液体表面的大气压相等时，液体处于沸腾状态， 此时温度为该液体沸点。 对含有两种或两种以上组分的液体样品加热，其中低沸点、易挥发的物质会先蒸发。 易挥发组分在气相中所占的比例比其原来在液体中所占的比例要高。纯液体的沸程通常 为0.5-1℃。所以可以测定沸点。通常，当两种液体的沸点之差大于30℃时，可以利用 简单蒸馏的方法来进行分离。沸点之差较小是，或要求纯化后得到较高纯度的产品时， 则需要用分馏的方法来进行分离或纯化。 当蒸馏开始，受热的液体底部和玻璃的接触面上会有蒸气的气泡形成。溶解在液体 内的空气或以薄膜形式吸附在烧瓶内壁的空气有助于这种气泡形成，这种气泡称为汽化 中心。加入沸石等助沸物，以保证汽化中心，防止暴沸发生。 三、实验方法 1、实验装置装搭：此处略。 2、蒸馏：开通冷凝水，开启热源（220V 电热炉）加热。注意观察蒸馏烧瓶中的现 象和温度计读数的变化。烧瓶内开始沸腾后，适当减小热源火力，控制蒸馏速度每秒1-2 滴，同时注意观察温度计读数。当有第一滴馏出液进入接收瓶时，控制温度，当温度计 读数稳定是，记录此时温度为T ，收集T -T+2℃的馏分。蒸馏完毕，停止加热，待馏 1 1 1 出物不再继续馏出后，取下接收瓶，按照安装相反顺序拆除仪器。 3、馏分浓度测定：将收集到的馏分倒入量筒中，放入适当规格的酒精密度计，读 出浓度，估读到小数点后一位。 4、装置仪器： 1 四、实验试剂 50%左右乙醇水溶液 五、实验步骤 操作 现象 1、用酒精密度计测定初始溶液浓度。 仪器安装完毕。 2、在圆底烧瓶中加入 60ml 质量浓度约 混合液乙醇浓度为46.0% 为 50%的乙醇水溶液，加入沸石，搭 好蒸馏装置，采用直形冷凝管冷凝。 3、蒸馏 一段时间后溶液开始沸腾，调整火力。温 度在78.0℃时第一滴馏出液出现。 4、调整火力，控制蒸馏速度为1-2滴/s， 获得馏出液 22.0ml，测得乙醇浓度为 馏出液超过20ml可停止实验。 87.2% 六、实验数据 获得乙醇馏出液22.0ml，浓度为87.2% 七、实验结论与思考 通过实验可以得到纯度较高的乙醇，浓度高，用时长。乙醇沸点在78℃左右。 分馏（Fractional Distillation ） 一、实验目标 1、找我分馏的原理、操作及用途 2、了解分馏柱的种类及选用方法 3、掌握共沸的原理 二、实验原理 分馏是多次蒸馏。对于沸点相近的混合物各组分的分离，由于简单蒸馏时气相中各 组分的摩尔分数相差不大，很难完全分离。采用分馏，通过在分馏柱中进行的多次部分 汽化和部分冷凝，达到多次蒸馏的效果，有效分离了沸点相近的混合物。精密的分馏仪 器甚至能将沸点相差1-2℃的混合物分开。 三、实验方法 1、实验装置的装搭：此处略。 2、分馏：具体操作和蒸馏相同，馏出液开始馏出时，控制馏出速度在2-3滴/s。待 低沸点组分馏完（此时温度计会回落），再慢慢升高温度，蒸出第二种馏分。 3、装置仪器：