几种比表面积检测方法区别在哪儿_新能源检测技术材料化学元器件汽车电子热分析实验室仪器温度研发工程师试验硬件质量检测.docVIP

几种比表面积检测方法，区别在哪儿？ 随着材料技术的不断发展，比表面积的测定有着广泛的应用。对颗粒材料来讲，比表面积逐渐成为与粒径同等重要的物理性能。 ? 比表面积测试方法主要分为：吸附法、透气法和其它方法。 ? 其中吸附法比较常用且精度较高； 透气法是根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小，比表面测试范围和精度很有限； 其它比表面积测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法，已很少使用。 ? 因此，下面小编着重介绍一下吸附法测试粉体比表面积。 一、吸附法分类?? 吸附法根据吸附质的不同又分为：吸碘法，吸汞法，低温氮吸附法等。 吸碘法中，由于使用的碘分子直径较大，不能进入许多小孔，致使其测得数据不能完全表征粉体的比表面积，另外碘分子活性较高，对不少粉体不能适用，局限性较大； 压汞法，主要用来测试大孔孔径分布，使用的吸附质--汞有毒，而且比表面测试的精度较低，已很少使用了。 目前广泛应用的方法是低温氮吸附法。 ? 低温氮吸附法根据吸附质吸附量确定方法不同分为动态色谱法，静态容量法，重量法（重量法现在基本上很少采用）等。目前比表面积仪器以动态色谱法和静态容量法为主，动态色谱法在比表面积测试方面比较有优势，静态容量法在孔径测试方面有优势。 二、动态色谱法和静态容量法对比 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。 ? 动态色谱法 静态容量法 测试原理 将粉体样品装在U型管内，通入一定比例的载气（He）和吸附质气体（N2）的混合气体，待混合气体流过样品后，根据吸附前后气体浓度变化，得到待测样品吸附量。 将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量。 测试功能 比表面 比表面，孔径分布 吸附质 氮气 气体 优缺点 优点是：分析速度快，准确度好，分辨率高，尤其针对中小比表面样品，如电池材料、有机材料、金属粉体等，比表面分析下限低，重复性高。?缺点是：由于分压范围低、不能测试真正的脱附等温线等限制，不适合做孔径分析。 优点是：适合比表面及孔径分析，尤其对中大比表面和孔隙发达的样品分辨率、准确度高，适合催化剂、分子筛等多孔、比表面较大样品的比表面及孔径分布分析测试。?缺点是：由于定量依赖于气体状态方程，故对于蒸汽吸附的定量准确度低，不适合做蒸汽吸附。 测试范围 分压：5%~95%，?对应孔径范围1.29-50nm，比表面0.01m2/g以上 分压：0.0001% ~ 99.6%，对应孔径范围0.35-500nm，?比表面0.01m2/g以上 测试耗时 参比法比表面，15min/3个样品；?单点BET比表面20-30min/4个样品；?5点BET比表面约120min/4个样品。 单个分压点约3-10min；?5点BET比表面约20-40min；?40个吸附脱附点约3-10小时。 等温线类型 吸附等温线 吸附等温线、脱附等温线 是否需要抽真空 是 是 通用性 动态法仅国内采用，?国外基本不用 静态容量法国际通用 平衡模式 流动态的相对平衡 一定体积内的静态平衡 ?