材料检测表征方法之扫描电镜_新能源检测技术材料化学元器件汽车电子热分析实验室仪器温度研发工程师试验硬件质量检测.docVIP

材料检测表征方法之扫描电镜 自从1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过40多年的不断改进，扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.01nm，而且大多数扫描电镜都能与X射线波谱仪、X射线能谱仪等组合，成为一种对表面微观世界能够经行全面分析的多功能电子显微仪器。 ? 在材料领域中，扫描电镜技术发挥着极其重要的作用，被广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究。利用扫描电镜可以直接研究晶体缺陷及其产生过程，可以观察金属材料内部原子的集结方式和它们的真实边界，也可以观察在不同条件下边界移动的方式，还可以检查晶体在表面机械加工中引起的损伤和辐射损伤等。 1、扫描电镜的结构及主要性能 扫描电镜可粗略分为镜体和电源电路系统两部分。镜体部分由电子光学系统、信号收集和显示系统以及真空抽气系统组成。 1.1 电子光学系统 由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 1.2 信号收集及显示系统 检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。现在普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成。 ? 1.3 真空系统 ? 真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，一般情况下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。 ? 1.4 电源系统 ? 电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。 ? 2、扫描电镜工作原理 ? 扫描电镜由电子枪发射出来的电子束，在加速电压的作用下，经过磁透镜系统汇聚，形成直径为5nm，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。 ? 2.1 扫描电镜衬度像 ? 2.1.1 二次电子像 ? 在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子叫做二次电子。这是一种真空中的自由电子。二次电子一般都是在表层5~10 nm深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能用它来进行成分分析。 ? 2.1.2 背散射电子像 ? 背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产能随样品原子序数增大而增多，所以不仅能用作形貌分析，而且可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析。 ? 背散射电子信号强度要比二次电子低的多，所以粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。 ? 2.2 扫描电镜的附件 ? 扫描电镜一般都配有波谱仪或者能谱仪。波谱仪和能谱仪是不能互相取代的，只能是互相补充。 ? 波谱仪是利用布拉格方程2dsinθ=λ，从试样激发出了X射线经适当的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角2θ。波谱仪是微区成分分析的有力工具。波谱仪的波长分辨率是很高的，但是由于X射线的利用率很低，所以它使用范围有限。 ? 能谱仪是利用X光量子的能量不同来进行元素分析的方法，对于某一种元素的X光量子从主量子数为n1的层跃迁到主量子数为n2的层上时，有特定的能量ΔE=En1-En2。能谱仪的分辨率高，分析速度快，但分辨本领差，经常有谱线重叠现象，而且对于低含量的元素分析准确度很差。 ? 能谱仪与波谱仪相比的优缺点： ? (1) 能谱仪探测X射线的效率高。 ? (2) 能谱仪的结构比波谱仪简单，没有机械传动部分，因此稳定性和重复性都很好。 ? (3) 能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊要求。 ? 但是能谱仪的分辨率比波谱仪低；能谱仪的探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。 ? 3、试样制备技术 ? 和透射电镜相比，扫描电镜试样制备比较简单。在保持材料原始形状情况下，可以直接观察和研究试样表面形貌及其它物理效应（特征），这是扫描电镜的一个突出优点。扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学显微镜及电子探针X射线显微分析制样技术为基础发展起