三元材料的粒度分析方法总结_新能源检测技术材料化学元器件汽车电子热分析实验室仪器温度研发工程师试验硬件质量检测.docVIP

三元材料的粒度分析方法总结 粉体粒度是粉体材料的主要指标之一，它直接影响产品的工艺性能和使用性能。目前常用的粉体粒度测试方法有筛分法、沉降法、显微镜法、电感计数法、激光粒度法等。 几种粒度测试的方法、原理及使用范围 ? 三元材料产品的颗粒大小在微米级，依据以上粒度测试方法的优缺点可知，选用静态光散射法即激光衍射法最为适合，目前行业内三元材料粒度测试基本上都采用激光衍射法，采用的仪器是激光粒度仪。 ? 一、三元材料用激光粒度仪 ? 激光粒度仪测试基本原理是根据颗粒能使激光产生散射的物理现象来测试粒度分布。根据米氏散射原理，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量，这样，测试不同角度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布。 ? 激光粒度仪主要厂家有丹东百特仪器有限公司、马尔文、贝克曼库尔特、布鲁克海文、HORIBA、珠海欧美克仪器有限公司等。根据马尔文官网提供的三款不同激光粒度仪信息可知，主要差别在于测试颗粒粒度范围上。一般三元材料行业选用Master-sizer2000就够了，它可以依据需要配置不同的样品分散器，如针对水溶性（碳酸锂）材料或非水溶性材料（如三元材料）的样品分散器。 ? ? 在使用激光粒度仪对三元材料进行粒度测试时，影响粒度测试结果的因素主要包括样品分散、测试遮光度的控制、样品折射率和吸光率的设定、仪器使用过程的维护保养、取样制样过程、不同厂家设备的选择等。样品的折射率和吸光率都是确定的，日常测试中要依据测试样品的不同而设定；仪器使用过程的维护保养主要是指对仪器进样管道和反傅立叶透镜的清洗和清洁。 ? 二、影响粒度测试结果的因素 ? 下面是对三元材料粒度测试中集中常见的影响粒度测试结果因素的分析。 ? 1 样品分散对测试结果的影响 ? 三元材料为微米级的颗粒物质，颗粒容易团聚，尤其是小颗粒。在三元材料粒度的测试中样品分散很关键，样品分散的关键点是对分散介质、分散剂、分散方法等的选择。三元材料粒度测试中分散介质选用超纯水，分散剂一般选用2%的六偏磷酸钠溶液（视情况而定，常见的分散剂有六偏硫酸钠、焦磷酸钠、氨水、水玻璃等），同时采取搅拌、超声等措施相结合来实现样品的充分分散。 ? 在保证其他测试条件不变的情况下，验证样品分散好坏对测试结果的影响，表中测试数据只是控制三元材料样品分散时是否添加分散剂，其他分散措施如搅拌、超声按正常操作进行。 ? 有无添加分散剂对三元材料粒度测试的影响 ? 注：①指样品分散时用2%的六偏磷酸钠溶液②指样品分散时用高纯水 ? 由表中测试结果可知，在保证其他测试条件一致的情况下，样品分散时使用分散剂，三次平行测试结果的一致性好；不使用分散剂时，三次测试结果偏差较大，尤其是Dmax。由此可见，样品分散时不加分散剂，样品在水中出现团聚现象，导致Dmax很大而且不均。 ? 2 遮光度对测试结果的影响 ? 三元材料粒度测试中，遮光度的控制也很关键。激光粒度仪测试原理是通过样品的激光损失确定样品浓度，遮光度是指反应测量时每次激光束中存多少样品的指标，其大小与颗粒多少成正比。遮光度过高说明样品量多，反之，样品量少。在三元材料粒度测试中，遮光度控制在10~20之间较为合适。 三元材料在不同遮光度下粒度测试结果 ? 由数据可知，当遮光度过大或者过小时都会导致测试结果一致性变差。遮光度过大时，样品分散不好或测试中会发生散射现象，导致测试结果不准确；遮光度过小时散射光纤对检测器来说不足，会造成信噪比下降，重复性变差。因此测试中控制遮光度在合理的范围内还是很有必要的。 ? 3 不同设备对测试结果的影响 ? 不同厂家生产的仪器，即使都是激光衍射测量原理，由于设计方法、加工精度、数据处理、技术参数、性能等方面的不同，同一样品所得到的结果也往往存在差异。 ? 不同设备对三元材料粒度测试结果的影响 ? 从表中可以看出，设备的选择对测试结果的影响也很大。建议行业内尽量统一粒度测试的原理和所用设备的精度，以保证测试结果的准确度和可比性。