基本操作-柱层析.pdf

柱层析 一、实验 目的 四、基本操作流程 二、实验原理 五、具体操作流程 三、实验装置 六、注意事项 有机化学实验 一、实验 目的 柱层析减压蒸馏 Ø 掌握柱层析分离纯化有机化合物的原理 Ø 掌握选择合适洗脱剂的原则 Ø 掌握柱层析的操作技术 有机化学实验 二、实验原理 柱层析减减压压蒸蒸馏馏 吸附柱层析常用氧化铝或硅胶作为吸附剂即固定相。柱中的吸附剂将待分离 各组分先从溶液中吸附到其表面上，当洗脱剂 （流动相）流经吸附剂时，发生无 数次吸附-脱附，利用不同组分在吸附剂上吸附力的不同和它们在溶剂中不同的溶 解度而达到分离的目的。 吸附强的组分移动慢，在层析柱上部 吸附弱的组分移动快，在下部 待分离组分在柱中自上而下按吸附力的大小形成色带 有机化学实验 三、实验装置 柱层析减减压压蒸蒸馏馏 玻璃层析柱 柱层析示意图 有机化学实验 四、基本操作流程 柱层析 减减压压蒸蒸馏馏 柱层析基本操作流程分为以下五个部分： 1. 吸附剂的选择； 2. 洗脱剂的选择； 3. 装柱； 4. 上样； 5. 洗脱； 有机化学实验 四、基本操作流程 柱层析减减压压蒸蒸馏馏 1. 吸附剂的选择 吸附剂的选择通常要根据待分离化合物的类型而定。常用的吸附剂主要有： n 硅胶：微酸性，比较温和，适用于大多数化合物。通常使用的颗粒为 100-200 目； n 氧化铝：柱层析用氧化铝有通常有中性和碱性。可用于相对较容易 的分离，也常用于胺类化合物的纯化 有机化学实验 四、基本操作流程 柱层析减减压压蒸蒸馏馏 2. 洗脱剂的选择 n 洗脱剂 （展开剂）是将待分离组分从吸附剂上洗脱下来所用的溶剂。 n 化合物的吸附性与它们的极性成正比。洗脱时，非极性化合物最先 洗脱，极性化合物按照极性从弱到强的顺序依次洗脱: -Cl, -Br, -I C C -OCH -CO R C O -CHO 3 2 -SH -NH -OH COOH