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PAGE PAGE 45 附录一： Micro-TLC 方法环境的快速筛查样本来源于表面和污水的水域 收到 收到:2012 年 11 月 20 日/修改:2013 年 2 月 26 日/接受:2013 年 3 月 4 日/网上公布:2013 年 3 月 19 日 作者(年代)2013。这篇文章发表在开放获取S 摘要 在这个工作我们展示了分析能力 micro-planar(micro-TLC)技术组成一和二维(2 d)分离模式来生成环境样品的指纹从污水和水域生态系统。我们表明,阐述了分离和检测协议是互补的基于之前发明的高效液相色谱方法与温度有关的包括色谱和 UV-DAD 检测。提出 1 d 和 2 d micro-TLC 色谱图的 SPE(固相萃取)提取优化的快速和低成本的筛查的水吗样本收集的湖泊和河流位于该地区在波兰北部的波美拉尼亚。此外,我们研究了高度有机化合物加载到治疗从城市获得的和未经处理的污水水域污水处理厂 Jamno Koszalin 城附近(波兰)。分析环境样品中数量的物质极性范围从的特征estetrol 孕酮以及chlorophyll-related 染料以前由简单的孤立和 pre-purified SPE 协议涉及 C18 墨盒。优化 micro-TLC 分离和量化的协议样本从实用的角度讨论了使用吗简单的分离效率标准包括总峰值号码,日志(产品 DhRF)、信号强度和峰值不对称。结果的分析方法,特别是使用涉及直接荧光的检测(UV366 / Vis)和磷钼酸(PMA)可视化与 UV-DAD HPLC-generated 数据先前报道。最优化的调查基础上主成分分析显示,SPE 提取物 micro-TLC 隔开,在荧光检测和 PMA 可视化模式可用于健壮样品指纹甚至长期储存后提取(4 年)在低温(-20 C)。这种方法允许表征宽样品组件存在于给定的范围提取高和中等浓度范围。由于协议分析该方法的简单性和低成本可以用于初步筛选样本。 关键字 反相平面色谱法恒温器 micro-TLC 固相萃取 荧光磷钼酸的环境 饮用水 地表水污水样品 内分泌调节器 edc 多元统计数据 主成分 分析指纹 介绍 平面或薄层色谱法(TLC)之一独特的分离工具,几乎不需要重型设备投资或广泛的分析人员培训。在指纹识别和快速筛查应用程序,特别是涉及高度的有机化合物加载在生物和环境样品,基于高性能的现代平面分离系统薄层或超薄单片板(灵敏度高,UTLC)列同行竞争包括高 效液相色谱和毛细管电泳(CE)[1]。这主要是由于并行和样品处理和分离事实上,每个分析nonpreviously 上运行可以执行固定相使用。此外,它很容易被识别平面层析法可以显著减少 和简化示例 pre-purification 和浓度协议以及提供检测和数量色谱收购的可能性(2、3)。低检测限制可以实现通过简单的荧光,发光和 biodetection 或更复杂的设备基于,如质谱包括matrixassisted 激光解吸/ 电离质谱分 析(TLC-MALDI-MS), 电子碰撞电 离质谱分析(TLC-EI-MS)或解吸电喷雾电离质谱(DESI-MS)[4 - 6]。二维洗脱模式(2 d)使高通量分离复杂样品组成 的 200 多个景点 等协议成功申请了 低分辨率代谢组 学研究中, 使 用micro-TLCapproach[1、7]。在另外,小型平面色谱法允许快速样品流动相分离和低消费[10]。 因此,提到的技术可以被认为是绿色的化学分析工具。应该指出的是,对多数商用的静止阶段包括硅和octadecylsilane-bonded 吸着剂迁移距离在 50 毫米允许满意的分离和高点密度,显著提高检测的目标物质(11 - 13)。一般来说,现代高性能平面色谱法包括 micro-TLC 是一个非常好的描述一个老的技术可能已经进化过去的十年里,由于两个固定的发展阶段以及新的检测和采集方法(1、3、11 - 16)。 自然和 anthropogenic-generated 的存在可能会导致内分泌调节器在水生环境 人类和有潜在危险的后果野生动物[17]。人们已经发现,这样的数量主要来源于制药和化学物质食品行业最终排入环境通过市政处理厂。不幸的是,微污染物认为是内分泌干扰化合物(edc) 不能只定义为它们的化学性质也主要由生物行动,强烈取决于目标化合物的浓度和整体有机基体成分[18]。这个的结果是许多不同类型的常见污染物可以吗因此,集体视为 edc 与同步测量这些物质在水中的生态系统属于现代的具有挑战性的问题之一分析化学[19]。 在这项工作中,我们提出一个和 2 d micro-TLC 分离 协议的补充阐述了基于 temperaturedependent 高效液相色谱方法包括色谱法和紫