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综合实验题 四、定量分析实验 1．实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2(发生装置如图所示)。 (1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是________(填字母)。 A．往烧瓶中加入MnO2粉末 B．加热 C．往烧瓶中加入浓盐酸 (2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案： 甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。 乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。 丙方案：与已知量CaCO3(过量)反应，称量剩余的CaCO3质量。 丁方案：与足量Zn反应，测量生成的H2体积。 继而进行下列判断和实验： ①判定甲方案不可行，理由是____________。 ②进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。 a．量取试样20.00 mL，用0.100 0 mol·L－1NaOH标准溶液滴定，消耗22.00 mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为____mol·L－1； b．平行滴定后获得实验结果。 ③判断丙方案的实验结果________(填“偏大”“偏小”或“准确”)。 [已知：Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9、Ksp(MnCO3)＝2.3×10－11] ④进行丁方案实验：装置如图所示(夹持器具已略去)。 (ⅰ)使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将________转移到________中。 (ⅱ)反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是______________(排除仪器和实验操作的影响因素)。 2．长期存放的亚硫酸钠可能会被部分氧化，现通过实验来测定某无水亚硫酸钠试剂的纯度。某同学设计了如下实验步骤：①加入稀盐酸使溶液呈强酸性，再加入过量的BaCl2溶液。②加热干燥沉淀物。③过滤，用蒸馏水洗涤沉淀2～3次。④称量n g样品，置于烧杯中。⑤加入适量蒸馏水使样品溶解。⑥将沉淀物冷却至室温后称量。⑦重复上述部分操作直到合格，最后得到m g固体。 试回答下列问题： (1)上述实验操作的正确顺序是：_______________，在操作⑦中需要重复的操作是：________。 (2)本实验中能否用Ba(NO3)2代替BaCl2？________(填“能”或“不能”)，理由是：________________________。 (3)步骤③中加盐酸使溶液呈强酸性的目的是：____________。 (4)步骤⑦的合格标准是：_______________。 (5)实验测得样品中无水亚硫酸钠的质量分数是：__________(列出算式，不需化简)。 【答案】：(1)④⑤①③②⑥⑦　②⑥　(2)不能　在酸性溶液中，NOeq \o\al(－,3)能将SOeq \o\al(2－,3)氧化成SOeq \o\al(2－,4)，从而产生实验误差 (3)将Na2SO3中SOeq \o\al(2－,3)转化为SO2逸出，从而避免生成BaSO3沉淀，保证生成的沉淀全部为BaSO4　(4)连续两次称量的质量差≤0.1 g (5)[(n g－142m g/233)/n g]×100% 3．某氯化铁样品含有少量FeCl2杂质。现要测定其中铁元素的质量分数，实验按以下步骤进行： 请根据以上流程，回答下列问题： (1)操作Ⅰ所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有________________、________(填仪器名称)，操作Ⅱ必须用到的仪器是________(填字母)。 A．50 mL烧杯 B．20 mL量筒 C．50 mL量筒 D．25 mL滴定管 (2)请写出加入溴水发生反应的离子方程式：__________。 (3)检验沉淀是否已经洗涤干净的操作是____________。 (4)若蒸发皿的质量是W1 g，蒸发皿与加热后固体的总质量是W2 g，则样品中铁元素的质量分数是____________________(列出原始算式，不需化简)；若称量准确，最终测量的结果偏大，则造成误差的原因可能是_____________________(写出一种原因即可)。 【答案】：(1)100 mL容量瓶　胶头滴管　D　(2)2Fe2＋＋Br2===2Fe3＋＋2Br－　(3)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加少量硝酸酸化的AgNO3溶液，若无浅黄色沉淀生成，则证明沉淀洗涤干净(合理答案均可) (4)eq \f(5×112（W2－W1）,160a)×100%　加热时固体未充分反应变为Fe2O3 五、实验设计与评价 1. 某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水氯化铁并对产物做如下探究实验。 已知：①无水氯化铁在空气中易潮