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综合实验题 四、定量分析实验 1．长期存放的亚硫酸钠可能会被部分氧化，现通过实验来测定某无水亚硫酸钠试剂的纯度。某同学设计了如下实验步骤：①加入稀盐酸使溶液呈强酸性，再加入过量的BaCl2溶液。②加热干燥沉淀物。③过滤，用蒸馏水洗涤沉淀2～3次。④称量n g样品，置于烧杯中。⑤加入适量蒸馏水使样品溶解。⑥将沉淀物冷却至室温后称量。⑦重复上述部分操作直到合格，最后得到m g固体。 试回答下列问题： (1)上述实验操作的正确顺序是：_______________，在操作⑦中需要重复的操作是：________。 (2)本实验中能否用Ba(NO3)2代替BaCl2？________(填“能”或“不能”)，理由是：________________________。 (3)步骤③中加盐酸使溶液呈强酸性的目的是：____________。 (4)步骤⑦的合格标准是：_______________。 (5)实验测得样品中无水亚硫酸钠的质量分数是：__________(列出算式，不需化简)。 3．某氯化铁样品含有少量FeCl2杂质。现要测定其中铁元素的质量分数，实验按以下步骤进行： 请根据以上流程，回答下列问题： (1)操作Ⅰ所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有________________、________(填仪器名称)，操作Ⅱ必须用到的仪器是________(填字母)。 A．50 mL烧杯 B．20 mL量筒 C．50 mL量筒 D．25 mL滴定管 (2)请写出加入溴水发生反应的离子方程式：__________。 (3)检验沉淀是否已经洗涤干净的操作是____________。 (4)若蒸发皿的质量是W1 g，蒸发皿与加热后固体的总质量是W2 g，则样品中铁元素的质量分数是____________________(列出原始算式，不需化简)；若称量准确，最终测量的结果偏大，则造成误差的原因可能是_____________________(写出一种原因即可)。 五、实验设计与评价 1. 某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水氯化铁并对产物做如下探究实验。 已知：①无水氯化铁在空气中易潮解，加热易升华； ②工业上，向500~600 ℃的铁屑中通人氯气可生产无水氯化铁； ③向炽热的铁屑中通入氯化氢可以生产无水氯化亚铁和氢气， （1）仪器N的名称是____________， N中盛有浓盐酸，烧瓶M中的固体试剂___________(填化学式)。 （2）装置的连接顺序为_______→ → → → → → →d→e→f。(用小写字母表示，部分装置可以重复使用） （3）若缺少装置E，则对本实验造成的影响是___________________________。 （4）已知硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液在工业上可作脱氯剂，反应后Na2S2O3被氧化为Na2SO4，则装置D中 发生反应的离子方称式为_________________________。 （5）实验结束并冷却后，将硬质玻璃管及收集器中的物质 一并快速转移至锥形瓶中，加入过量的稀盐酸和少许植物油(反应过程中不振荡)，充分反应后，进行如下实验： ①淡红色溶液中加入过量H2O2溶液后，溶液红色加深的原因是__________________(用离子方程式表示)。 ②已知红色褪去的同时有气体生成，经检验气体为O2。该小组对红色褪去的原因进行探究。 由实验Ⅰ和Ⅱ可得出的结论为____________________。 2.苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯。 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g·cm－3 水溶性 苯甲酸 122.4 249 1.27 微溶 甲醇 －97 64.3 0.79 互溶 苯甲酸甲酯 －12.3 199.6 1.09 不溶 有关数据如表所示，请回答下列问题： （1）在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是___________________，装置C如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时。 （2）B装置的冷凝管的主要作用是_____________，可否换为球形冷凝管（填“可”或“否”）。 （3）制备和提纯苯甲酸甲酯的操作先后顺序为_______________(填装置字母代号)。 （4）A中Na2CO3的作用是____________________；D装置的作用是___________________ （5）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。 a．直接将苯甲酸甲酯从分液漏斗的上口倒出 b．直接将苯甲酸甲酯从分液漏斗的下口放